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紫外分光光度计常见故障及处置小结

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2017-06-20 18:06:03    点击:255

紫外分光光度计常见故障及处置小结

 

 

紫外分光光度计,引用新型技术,其功能强大,采用单色器技术,波长范围190-1100nm,是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。是实验室普及率最高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸,本文主要来解析光源寿命的一些问题,并附上史上最全的紫外分光度计使用故障排除方法总结。

 

 

 

紫外可见分光光度计的使用注意

  (一)使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。

(二)取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。

  (三)供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。

(四)测定时除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm石英吸收池,在规定的吸收峰±2nm以内,测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸收度最大的波长作为测定波长,除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。

(五)供试品应取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应取2份。平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

(六)选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。

紫外可见分光光度计常见故障的排除

一.光源部分:

  (1)故障:氘灯不亮;

  原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);

  检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

  处置:更换氘灯;

  (2)故障:钨灯不亮;

  原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);

  检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

  处置:更换新钨灯;

  (3)故障:钨灯不亮;

  原因:没有点灯电压;

  检查:保险丝被熔断;

  处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

  (4)故障:氘灯不亮;

  原因:氘灯起辉电路故障;

  检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

  处置:需要专业人士修理;

二.信号部分:

  (1)故障:吸光值结果出现负值(最常见);

  原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;

  检查:将参比液与样品液调换位置便知;

  处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

  (2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

  原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

  检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

  处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

  (3)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

  原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

  检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

  处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;

  (4)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

  原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

  检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;

  处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

  处置:清洗比色皿,更换空白溶液;

  (5)故障:样品出峰位置不对;

  原因:波长传动机构产生位移;

  检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;

  处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;

  (6)故障:样品信号重现性不良;

  原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

  检查:更换一种稳定的试样判定;

  处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

  (7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

  原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

  (8)故障:没有任何检测信号输出;

  原因:没有任何光束照射到样品室内;

  检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

  处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?

  检查:改变扫描速度;

  (9)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

  原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;

  检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

  (10)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;

  原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;

  检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;

  处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;

  处置:更换饲服电机;

  (11)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

  原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

  检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;

  (12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;

  原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;

  处置:更换电位器。

 

 

 

上海让奇仪器科技有限公司是专供紫外可见分光光度计、紫外分光光度计、分光光度计等实验室分析仪器的研发、设计、生产及销售的厂家和经销商。产品有G9系列双光束扫描型紫外可见分光光度计D8系列准双光束扫描型紫外可见分光光度计D7比例监测双光束紫外可见分光光度计T6系列紫外可见分光光度计K5系列可见分光光度计等G、D、T、K四大系列。