ICP发射光谱仪波长校正
波长校准一般有两种方法,一种采用标准溶液进行校准;另外种是利用汞灯波长进行校准。通常前者用于仪器新安装或环境条件有较大变化才进行,而后者则主要用于波长漂移,一般可每间隔一定时间定期进行。无论哪种法,一般仪器都是自动进行,所不同的是前者需要点火状态下收集一定元素的某些波长来进行。
对于Perkin Elmer Optima ICP仪器,采用标准溶液来对波长校准一般对紫外波长和可见波长段分开进行,因此,相应有两种专用的校准溶液。即紫外波长校正溶液,主要含有P,S,K,Mn,Mo,Ni,Sc,As,Na,La,Li,Ca,其中浓度为100mg/L的磷、钾、硫和20mg/L的砷、镧、锂、锰、钼、镍、钪、钠;可见波长校正溶液, 主要含有Ba,Ca,Mn,Na,La,Li,Sr,K (PE # N9302946)波长校正溶液,其中浓度为1mg/mL的钡、钙和10mg/L的镧、锂、锰、钠、锶和50mg/L钾。具体的校准方法和步骤如下。
①要启动仪器,按相应的操作规程开启光谱仪,点燃等离子体已至少一个小时。在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”,将显示“光谱仪控制”窗口。
②要执行紫外光通道的波长校准,请执行以下操作:吸入紫外波长校正溶液,“光谱仪控制”窗口中,选择“紫外光”,然后单击“波长校准”。在显示的对话中,单击“确定”执行校准。
③对于检测器上具有可见光波长通道的光谱仪,要执行可见光通道波长校准,可执行以下操作:吸人可见光波长校正溶液,在“光谱仪控制”窗口中,选择“可见光”,然后单击“波长校准”。
汞灯重新校准( Hg-Realign)将内部汞灯的已知波长与检测器中的找到位置进行比较,并用于补偿光谱仪的漂移。在用于“波长校准”(“检查光谱”窗口)之前,执行此功能特别有用。此外,在利用自动进样器分析样品时,可在“自动分析制”窗口中,指定在自动分析过程中以给定间隔进行(建议间隔为一个小时)汞灯重新校准(称为“自动波长重新校准”);因为光谱仪对热效应敏憋,所以对于ICP光谱仪,启动波长校准前,至少要在等离子体打开一小时后才能对仪器进行也可在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”,将显示“光谱仪控制”窗口。单击“汞线重新校准”以显示“汞线重新校准”对话框。单击“确定”以启动汞荧线重新校准。此例程需要大约一分钟时间。
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