原子吸收光谱仪分析线光谱通带灯电流的选择
(1)分析线的选择
分析线的选择要兼顾到测定灵敏度、精密度、校正曲线的动态范围、受其它谱线干扰的可能性等。通常选择元素的共振线(最灵敏线,但不绝对的)作为分析线。当待测原子浓度较高时为避免过度稀释和向试样中引人质,可选取灵敏度较低的非共振线(次灵敏线)作为分析线。此外,有些特殊情也选非共振线作为分析线,如Hg 185nm Lk Hg 254nm灵敏很多倍,但前者处于真空紫外区,大气和火焰均对其产生吸收干扰而不便用于测定;共振线Ni 232nm附近231. 98nm和232. 12nm的原子线和231. 6nm的离子线,不能将其分开,可选取341. 48nm作分析线。
(2)光谱通带的选择
光谱通带是单色器的倒线色散率与狭缝宽度的乘积,对于一台给定的仪器,单色器是固定的,光谱通带的改变是通过调节狭缝宽度来实现的。
原子吸收分析中,谱线重叠的概率较小,因此,可以使用较宽的狭缝,一般狭缝宽度选择在通带为0.4-4.0nm的范围内,以增加光强,降低检出限。在实验中,也要考虑被测元素谱线复杂程度,碱金属、碱土金属谱线简单,可选择较大的狭缝宽度;过渡元素如Fe、Co和Ni与稀土元素等谱线比较复杂,要选择通带相当于1A或更小的狭缝宽度下测定。
(3)灯电流的选择
灯电流的选择应考虑辐射光源输出强度、放电的稳定性及灯的使用寿命。
空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小,光强低且不稳定;灯电大,能量就高,测试时稳定,但发射谱线变宽,导致灵敏度下降,灯寿命也缩短。选择灯电流时,应在保持光源稳定且有足够光输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。一般商品的空心阴极灯都标有允许使用的最大电流与可使用的电流范围,通常选用最大电流的1/2~2/3为工作电流。实际工作中,最合适的电流应通过实验确定。空心阴极灯使用前一般需预热10~30min。
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