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石墨炉原子化法原子化条件的选择

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-10-13 10:12:02    点击:217

石墨炉原子化法原子化条件的选择

 

石墨炉原子化法原子化条件包括:石墨炉温度程序(干燥、灰化、原子化和灰化的温度和时间的选择)、进样量、基体改进剂、载气与载气流量、信号测量方式、STPF (stabilized temperature platformfurnace,恒温平台炉)技术等。以下重点介绍温度程序的设定。
①干燥阶段的作用是除去样品溶液的溶剂(主要是水),加热升温使滴人石墨管的样品溶液蒸发除去溶剂,而不允许待分析元素的任何损失。一般干燥分两步:首先是将温度快速升至略低于沸点,再缓慢地升温到刚好高于沸点,如105℃并保持一定时间。
②灰化阶段作用是尽可能把样品中的共存物质(基体,尤其是有机质)全部或大部分除去,并保证没有待分析元素损失,在不损失待测原子时,使用尽可能高的温度和长的时间。
③原子化阶段的作用是使样品中待分析元素完全或尽可能多地变成自由状灸态的原子,气相物理化学干扰尽可能小等。原子化阶段是原子化过程的关键阶段。
④净化阶段的作用是在短时间(3-5s)内去除试样残留物,温度应高于原子化温度
⑤升温模式由三个参数决定,即起始温度T0,要求达到的温度T1和由T0到T1的时间△T 。干燥阶段一般采用斜坡升温模式,灰化阶段一般采用阶梯升温模式而原子化阶段大都采用温控升温或温控最大功率升温方式。

 

 

 

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