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原子吸收光谱仪器的原子化器

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-10-08 10:01:49    点击:325

原子吸收光谱仪器的原子化器

 

 

将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。完成试样原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。试样中被测元素原子化的方法主要有火焰原化法和无火焰原子化法两种。火焰原子化法利用火焰热能使试样转化为气态原子。无火焰原子化法利用电加热或化学还原等方式使试样转化为气态原子。
原子化系统在原子吸收分光光:度计中是一个关键装置,它的质量对原子吸收光谱分折法的灵敏度和准确度有很大影响,甚至起到决定性的作用,也是分析误差最大的一个来源。
1)火焰原子化器
火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基基态原子(原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混合室和燃烧器等部分组成。
雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能对灵敏度、测量精度和  怎化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前商品原子化器多数使用气动型雾化器。预混合室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使其与燃气均匀混合后进入火焰。
燃烧器的作用是位燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。
原子吸收光谱分析最常用的火焰是空气—乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当用不同的燃气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃气的燃烧速率,防止回火爆炸。
由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处促进了无火焰原子化法的发展。
2)石墨炉原子化器
石墨炉原子化器由石墨炉电源、石墨炉体和石墨管组成。石墨炉体包括石墨电极、内外保护气体、冷却系统和石英窗部分。
石墨炉的原子化升温程序:石墨炉原子化法必须选择适宜的干燥、灰化、原子化和除残清洁升温速率,并保持时间程序及内保护气的蛤IJ程序。现在的计算机光谱工作站通常提供多段线性与非笔性升温程序的设置空间。
基体改进技术:所基体改进技术就是向待测溶液中加入一些化合物,一方面改善复杂基体物理特性,如使基体形成易挥发化合物在待测元素原子化前去除,降低背景吸收,使基体形成难解萬离的化合物,避免基体与分析元素形成难解离化合物;另一方面使分析元素形成较易解离、热稳定化合物、热稳定的合金和形成强还性环境等,改善原子化环境,还能防止分析元素被基体包藏,降低凝聚相干扰和气相干扰等。基体改进剂广泛地应用于石墨炉原子化法分析生物和环境试样中痕量金属和类金属元素及其化学形态。
石墨炉法的特点是可达3500℃高温,升温速度快,绝对灵敏度高,一般元素可达10^-12~10^-9 g,可分析70多种金属和类金属元素,所需试样量少。缺点是分析成本高,背景吸收光辐射、基体干扰比较大。

 

 

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