原子发射光谱分析的方法
原子发射光谱法包括三个主要过程,一是由光源提供能量使试样蒸发,形成气态原,并进一步使气态原子激发而产生光辐射;二是将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线形成光谱;三是用检游吕检测光谱中谱线的波长及强度。常用的测方法有目视法、摄谱法和光电法。
1. 定性及半定量分析方法
失光谱比较法:这是目前最通用的方法,它采用铁的光谱作为波长的标尺,以此来判断其他元素的谱线。铁谱线比较法可同时进行多元素定性鉴定;半定量分析方法采用比较黑度法。
——标准试样光谱比较法:将要榆出元素的纯物质和纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在译谱仪上检查试样光谱与纯互物质光谱,若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。
2. 定量分析方法
原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比,据此可以进行光谱量分析。光谱定量分析所依据的基本关系式是I=ac^b
式中,b为自吸系数,b随浓度c增加而减小,当浓度很小无自吸时,b=1,因此在定量分析中,选择合适的分析线是十分重要的;a为发射系数,受试样组成、形态及放电条件等影响,在实验中很难保持为常数,故通常不采用谱线的绝对强度来进行定量分析,而是采用内标法。
“ 为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化,通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析,称为内标法。常用的定量分析方法是标准曲线法和标准加入法。
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