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PS8000等离子体发射光谱仪软件操作说明

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-10-08 09:59:52    点击:262

PS8000等离子体发射光谱仪软件操作说明

 

1.波长初始化
(1)点火成功后,应首先进行波长初始化操作。
(2)操作步骤:在软件主界面上点击“工具”、“波长初始化”、“开始”,当偏差小于等于0.002 nm时,点击“关闭”,若大于0.002 nm应再点击“开始”,直到偏差小于等于0.002 nm为止。
2.条件决定
(1)当要测量新样品时,使用此项功能来选择最适合分析的谱线。
(2)操作步骤如下所述。
a.软件主界面上点击“条件”、“条件决定”,此时“条件决定测定条件”窗口打开,在该窗口中点击“文件”、“新建”,在“全分析曲线”前打钩,然后点“编辑”、“元素周期表”,选择元素,选择完毕后点击“确定”。
b.同样在该窗口中点击“测定”、“标准测量开始”,这时会弹出“输入标准样品名·测量”窗口,点击“确定”,待“预备喷雾观察”窗口弹出后将基体空白导入,待稳定后点击“开始”。
c.测量完毕后,再点击“测定”、“标准测量开始”、“确定”,待“预备喷雾观察”窗口弹出后将所配低标导入,待稳定后点击“开始”。
d.测量完毕后,再点击“测定”、“标准测量开始”、“确定”,待“预备喷雾观察”窗口弹出后将所配高标导入,待稳定后点击“开始”。
e.测量完毕后点击“测定”、“测量结果显示”,这时“条件决定测定结果”窗口打,在该窗口中点击“显示”、“条件决定判定”,这时“条件产生判定”窗口打开,在该窗口下点击“判定开始”,几秒钟后,“条件决定判定”窗口打开。
f.依次点击不同元素,可以观察不同元素的谱线。也可以通过点击右上方的左右黑箭头选择观察不同元素的谱线。对于其中任意一种元素,也可以通过点击下面的左右黑箭头选择观察同一种元素不同的谱线。
点击“分析线”处,可以使该项变蓝,变蓝就表示这个元素的这条谱线被选择用做分析。选择分析线时遵循如下原则:尽量选择位置靠前的分析线,因为位置越靠析线越灵敏;(峰的高度)因为样品浓度的不同会出现明显的变化,基体空白对应的峰最好是平的一条线;尽量选择能量比较高的谱线;尽量选择背景比低的谱线,背景指的是谱线的最下端接近直线的那条线,这条线的强度越低越好;尽量选择峰形好,没有干扰的谱线。
g.选好线后,需要点击“BG补正”来选择波峰的位置。将所有元素的BG补正做完以后,点击该窗口下的“编辑”、“定量条件设定”,会生成用来做元素分析的定量条件。生成定量条件表后,应对定量条件表进行修改,修改项目有:“波峰”即寻峰方式;“积分”即积分时间;“累计”即积分次数;“标准样品”即标准样品浓度。
3.参考测试条件
(1) ICP高频发生器:频率40.68 MHz,入射功率1.1 kW,反射功率5 kW。
(2)炬管:三层同轴石英玻璃管。
(3)雾化器:同轴玻璃雾化器。
(4)感应线圈:3匝。
(5)等离子体焰炬观察高度:10 mm,径向距离4.5 mm。
(6)氩气流量:载气0.40 L.min^-1,等离子气0.50 L.min^-1,冷却气10.0 L . min^-1。
(7)积分时间:5s,积分次数3次。
(8)分析线波长:Pb 220.35 nm。
4.定量测定
(1)修改完“定量条件表”后,点击“文件”、“保存”,关闭除定量条件编辑窗口和窗口外的其他窗口,点击“测定”、“定量手动准备中”,这时会弹出“测量样品条件设(手动测量)”窗口。
(2)点击“测定”、“定量测量开始”开始测量。弹出“预备喷雾观察”窗口,这时将基体空白导入,待能量稳定后,点击“开始”。测量完毕后,点击“确定”。
待弹出“预备喷雾观察”对话框后,  将低标导入,待能量稳定后,点击“开始”。测完毕后,会自动弹出“是否测定下一个样品”,点击“确定”。又会弹出“预备喷雾观察”窗口,将高标导入,:后,点击“开始”。依此类推,重复这两个步骤,直到所有样品测量完毕为止。需要注意的是,从低标到高标换样可以不用清洗,但从高标到样品,从样品到样品一定要放入水中;清洗,再放在待测样品中,再叫‘开始”。
(3)所有样品测量完毕后,待再次弹出“是否测定新样品”时,点击“取消”,则本次测量结束。
(4)测量结束后,关闭“测量样品条件设定(手动测量)”窗口,点击“确定”。这时,“定量结果表示-~J[J定结果”窗口就显示出来,点击“文件”、“保存”,就会把这次测量的结果保存下来。
注意:当标准样品做完后,应在“定量结果表示-测定结果”窗口下点击“显示”、标准曲线”,观察各元素的标准曲线是否合格,若偏差较大(相关系数小于0.9990),表明标准溶液出现问题,需重新配制标准溶液。
5.定性分析
(1)在软件主窗口中点击“分析”、“定性”。
(2)这时“元素周期表”打开,选择想要测量的元素,点击“确定”。如果想要测量所有元素,则先点击“全元素”,然后点击“确定”,再在“定性条件表”窗口中点击“测定”。
(3)这时会弹出“预备喷雾观察”窗口,将待测样品导入,点击“开始”。
(4)待“定性分析测定进度”窗口显示“100%”时则测量完成,这时会弹出“定性定结果”窗口。
(5)在该窗口下点击“显示”、“元素详细”,则会显示所有已测量元素的谱线图。然后通过观察元素谱线来判断这种元素在溶液中是否存在及含量高低。

 

 

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