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固体试样的采集和处理的经验性方法介绍

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-10-08 09:57:46    点击:373

固体试样的采集和处理的经验性方法介绍

 

 

固体物料种类繁多,试样的性质和均匀程度差别较大。
(1)谷物、水泥、化肥等组成均匀的物料,可用探料钻插入固体样品内部钻取。
(2)矿石、焦炭、土壤、块煤等大块物料样品,组分不均匀,大小相差大。采样时应以适当间距,从各个不同部分按照全部物料的千分之一至万分之三采集小样。极不均匀的物料可以放大取样量至五百分之一,取样深度可以参考0.3~0.5 m深度。一般取样份数越多,试样的组成越具有代表性,但人力、物力消耗将增大。
根据固体试样的组成、特性和分析目的,需要选择合适的方法对固体试样进行行处理。常见固体试样的处理方法举例说明如下。
1)土壤样品和水系沉积物
(1)硼酸盐碱熔法:以偏硼酸锂为熔剂,在950℃熔融20~30 min,硝酸浸取。测定元素为Si、 Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、P、Ba、Sr、V。
(2)氢氧化钠碱熔法:用NaOH在720℃熔融约15 min,去离子水浸取。测定元素为Se、Mo、B、As、Si、S、Pb、P、Ge、Sn、Cr、K。
(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法:这是最常用的土壤样品的处理方法,测定除Si和B以外的全部元素。具体步骤如下所示。
a.称量0,25 g样品,在1 05℃干燥后,置于50 mL聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,用少量水润湿,加入15 mL盐酸,盖上PTFE表面皿,在电热板上加热煮沸20~30 min。应于通风橱内操作,小心有酸雾。
b.在烧杯中加入5 mL硝酸,盖上PTFE表面皿,加热煮沸约th。用水吹洗,取下表面皿,继续加热,蒸发至剩余约10 mL。 
c.在烧杯中加入15 mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上PTFE表面皿,加热分解1-2 h,用水吹洗,取下表面皿,继续加热2h,蒸发至不再产生白烟。用水吹洗杯壁,滴加5滴高氯酸,蒸发至不再产生白烟。
d.在烧杯中加入7ML 1+1盐酸(1体积浓盐酸和1体积水混合液),加热浸取,冷却,转移至50 mL容量瓶中,加7%盐酸稀释,定容摇匀。
e.立即将上述液体转移至干燥的有盖塑料瓶中备用,以免残余的氢氟酸腐蚀容量瓶。
2)岩石粉末样品
(1)氢氟酸-硝酸—高氯酸混合酸分解法:称取40mg岩石粉末样品,置于高压溶样器。加入2mL氢氟酸-硝酸-高氯酸混合酸(体积比1.25:0.5:0.25),在200℃溶解2d。样品溶液蒸发至高氯酸冒烟后,加入2 mL 1+1硝酸,200℃恒温4h。用1%硝酸稀释定容样品。 
(2) Li284O7-H38O3碱熔法:称取40 mg小于200目的岩石标准样,置于铂坩埚中,加0.1g Li2B4O7和0.1 g H3BO3,在1100℃熔融20 min。用7%硝酸浸取熔体,用4%硝酸稀释定容至200 mL。

 

 

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