欢迎来到紫外可见分光光度计|分光光度计供应商-让奇(上海)仪器科技有限公司网站
你的位置:网站首页 > 新闻资讯 > 技术文章 >

双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林的含量

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-10-07 08:01:08    点击:416

双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林的含量

 

 

A. 实验原理
经典双光束分光光度法中,入射光是同一波长的单色光分别通过吸收池和参比池,得到的信号是相对于参比溶液吸收为零的吸光度。由于吸收池位置、吸收池常数、待测溶液和参比溶液之间浑浊度、溶液组成等因素的差别影响,可能引起较大误差。双波长分光光度法克服了经典单波长分光光度法的缺点。在双波长分光光度法中,从光源发射出来的光线分别经过两个单色器(光栅)后,得到两束具有不同波长的弹色光,利用斩光器使这两束单色光交替通过同一待测溶液,得到的信号是待测溶液对两种单色光的吸光度差值。可测定浑浊溶液,也可测定吸收光谱重叠的混合组分。
安痛定注射液中主要成分为氨基比林、安替比林和巴比妥。安替比林检测的紫外分光光度定量方法有双波长消去法、系数倍率法、最小二乘法、卡尔曼滤波分光光度法等。本实验采用双波长消去法测定其中安替比林组分的含量。
安痛定的成分组成:每2 mL内含氨基比林0.100 g,巴比妥0.018 g,安替比林0.040 g。
B. 仪器、试剂
1.仪器
UV-2450紫外可见分光光度计:电子天平。
石英吸收池;容量瓶(100 mL、2000 mL);吸量管(1.0 mL)。
2.试剂
安替比林(纯品);氨基比林(纯品):巴比妥(纯品):盐酪(分析纯):安痛定注射液。
C. 实验步骤
1.溶液配制
分别取安替比林、氨基比林、巴比妥纯品,准确称量,用0.1 mol·L^-1盐酸准确配制100 mL浓度为0.015 mg·mL^-1的溶液。
2.仪器自检
接通电源,仪器预热20 min,然后进行自检;联机自检结束,仪器进入测试状态。
3.测试步骤
(1)在应用程序菜单下选择“定性测试”,单击。
(2)设置扫描参数:通过扫描参数设置操作界面,设置扫描方式(A)、扫描次数(1)、扫描精度(1 nm)、起始波长(220 nm)、终止波长(400 nm)、坐标下限(-0.1)和坐标上限(3),单击“确定”。
(3)建立基线:在光度计的样品槽内放入参比溶液(0.1 mol·L^-1盐酸),在“附属功能”菜单下单击“建立仪器基线”(或单击界面的“Scan Baseline”),在对话框内输入起始波长(220 nm)和终止波长(400 nm),单击“确定”。
(4)在定性分析图谱操作界面,选择扫描方式吸光度和扫描信道1,单击。
(5)λ1的测定:取安替比林纯品,准确称量,用0.1 mol·L^-1盐酸准确配制100 mL含安替比林12~1.3 mg的溶液,计算百分浓度值(准确至相对误差小于1%)。用盐酸作参比溶液调“0”和“100%”,然后把配制好的安替比林溶液放入样品槽,对准光路,单击“扫描”,得安替比林的扫描图谱,取波峰处为λ1。单击“数据表”,记入此处Ala和λ1值。
(6)λ2的测定:取氨基比林纯品,用0.1 mol·L^-1盐酸配制成浓度为0.015 mg·mL^-1的溶液(不必准确)。选择扫描信道2,单击,把配制好的氨基比林溶液放入样品槽,对准光路,单击“扫描”,得氨基比林的扫描图谱。在“可选通道”选通道1,单击“图谱合”,得安替比林和氨基比林的组合图谱。以λ1处作纵轴的平行线与氨基比林图谱有交叉点,单击“数据表”,记入此交叉点的爿A1b值。再从数据表中找出与A1b值相等或近似相等的A2b,此处的波长作为λ2。
(7)安替比林ΔA的测定:选择扫描信道1,单击,再单击“数据表”,查找λ2处的安替比林的吸光度值A2a,求出ΔA。根据公式Δε=ΔA/c计算出Δε。
(8)取巴比妥纯品,用0.1 mol·L^-1盐酸配制成浓度为0.015 mg·mL^-1的溶液(不必准确)。选择扫描信道3,单击,把配制好的溶液放入样品槽,对准光路,单击“扫描”,巴比妥的扫描图谱。在“可选通道”选通道2,单击“图谱组合”,得安替比林、氨基林和巴比妥的组合图谱,观察巴比妥在所选波长范围内的吸收情况。
(9)安痛定注射液中安替比林的测定:准确吸取样品1.00毗,用0.1 mol·L^-1盐酸准确稀释2000倍,含安替比林约0.002%。在λ1和λ2处测定吸光度,计算出其ΔA值,并计算其浓度:c=ΔA/Δε,再将浓度换成样品的含量与标示量的比值。
(10)了解软件的其他功能,记录相关数据、打印图谱;结束仪器操作。
D. 注意事项
(1)待测试样溶液浓度除已有注明外,其吸收度以0.3~0.7为宜。
(2)取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,盛装样品以池体的4/5为度,使用挥性溶液时应加盖。透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂i或水冲洗干净,晾干防尘保存。
(3)选用仪器的狭缝宽度应小于待测样品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低。对于大部分待测样品,可以使用2 nm狭缝宽度。

 

 

上海让奇仪器科技有限公司是专供紫外可见分光光度计紫外分光光度计、分光光度计等实验室分析仪器的研发、设计、生产及销售的厂家和经销商。产品有G9系列双光束扫描型紫外可见分光光度计D8系列准双光束扫描型紫外可见分光光度计D7比例监测双光束紫外可见分光光度计T6系列紫外可见分光光度计K5系列可见分光光度计等G、D、T、K四大系列。