紫外可见分光光度计的结构
紫外可见分光光度计的基本结构由五个部分组成,即光源、单色器(单色仪)、吸收池、检测器和信号处理与显示系统。
1.光源
外-可见分光光度计中对光源的要求是:在所需的光谱区域内能够发射足够强度和好稳定性的辐射,并且辐射能量随波长的变化应尽可能小。常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。
(1)热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和碘钨灯。
钨丝灯和碘钨灯可使用的范围为320~2500r瑚。这类光源的辐射能量与外加电压有关。在可见光区,辐射的能量与工作电压的4次方成正比,光电流也与灯丝电压有关。了使光源稳定,必须严格控制灯丝电压,仪器需备有稳压装置。
(2)气体放电光源用于紫外光区,如氢灯、氘灯和氙灯。
氯竹、箭竹和氚灯可以在160~375 nm产生连续辐射,165 nm以下为线光谱。氘灯是紫外光区应用最广泛的一种光源,其光谱分布与氢灯类似,但光强度比相同功率的氢灯大3-5倍。
2.单色器
单色器是从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,波长在紫外可见区内任意可调。单色器一般由入射狭缝、准直镜(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。其核心部分是起分光作用的色散元件。单色器的性能直接影响入射光的单色性,从而影响测定的灵敏度、选择性及标准曲线的线性关系。
常用的色散元件是棱镜和光栅。棱镜的材料有玻璃和石英两种。它们的色散原理是依据不同波长的光通过棱镜时有不同的折射率,从而将不同波长的光分开。玻璃可以吸收紫外光,所以玻璃棱镜只能用于测定350~3200 nm的可见光区。石英棱镜适用于测定185~4000 nm的波长范围,可用于紫外、可见、近红外三个光谱区。
光栅是利用光的衍射与干涉原理制成的。光栅可用于紫外、可见及近红外光谱区,在整个波长区具有良好和几乎均匀一致的分辨能力。相对于棱镜,光栅具有色散波长范宽、分辨率高、成本低、便于保存和易于制备等优点。其缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。
入射狭缝、出射狭缝、透镜及准直镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,狭缝太宽则灵敏度下降,狭缝太窄会减弱光强。
3.吸收池
吸收池用于盛放待分析的液体试样,要求能够透过光源辐射。通常由石英和玻璃材料制成。紫外光区和可见光区测定时用石英吸收池,可见光区测定时可以用玻璃吸收池。为减少光的反射损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。典型的吸收池光程长一般为1 cm。在高精度的分析测定中,尤其紫外区,参比池和吸收池要挑选配对。吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。
4.检测器
检测器的功能是将光信号转变为电信号,测量单色光透过吸收池后的强度变化。常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列等。它们通过光电效应将照射到检测器上的光信号转变成电信号。检测器应在测定的光谱范围内具有高灵敏度、对辐射能量响应迅速、线性关系好、对不同波长的辐射响应一致、信噪比高、稳定性好。
(1)硒光电池检测器:硒光电池对光的敏感范围为300~800 nm,在500~600 nm最为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流,但容易出现疲劳效应,硒光电池只用于低级的分光光度计中。
(2)光电管检测器:光电管在紫外可见分光光度计中应用广泛。它的结构是以一半圆柱形的金属片为阴极,阴极的内表面涂有光敏层。在圆柱形的中心置一金属丝为阳极,接受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏材料不同,光谱响应的灵敏区不同。常见的有蓝敏和红敏两种光电管。蓝敏光电管是在镍阴极面沉积锑和铯,可用于测定波长范围为210~625 nm。红敏光电管是在阴极表面沉积银和氧化铯,可用于测定波长范围为625~1000 nm。与硒光电池相比,光电管检測器具有灵敏度更高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。
(3)光电倍增管检测器:光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电管高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。
(4)光电二极管阵列检测器:光电二极管阵列检测器是以光电二极管阵列或CCD阵列硅光导摄像管等作为紫外可见分光光度计的检测器。它可以同时检测190~900 nm栅分光后投射到阵列检测器上的全部波长信号,得到时间、光强度、波长的三维图。通常的紫外可见检測器是先分光,然后让分光后的单色光通过吸收池。而光电二极管阵列检測器是让所有波长的光都通过吸收池,然后通过光栅分光,使全部波长的光都.到光电二极管阵列而被检測。光电二极管阵列检测器是目前比较先进的紫外可见分光光度计检测器。
5.信号处理与显示系统
信号处理与显示系统的作用是放大记录信号并经软件处理后输出或显示。通常分光光度计配置计算机,对测试过程进行控制,对测量数据进行处理并显示。
公司简介:
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