原子吸收光谱法测定人发中的铜、锌、钙含量的准备
A. 实验原理
人体是由60多种元素组成的。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微元素两大类。凡是占人体总体重的0.01%以上的元素,如碳、氢、氧、氮、钙、磷、、钠等,称为宏量元素;凡是占人体总体重的0.01%以下的元素,如铁、锌、铜、锰、、硒、钼、钴、氟等,称为微量元素。微量元素在人体内的含量微乎其微,如锌只占人体总体重的百万分之三十三,铁也只有百万分之六十。微量元素虽然在人体内的含量多,但与人的生存和健康息息相关。它们摄入过量、不足或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或使人生病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关,较少的量就能发挥巨大的生理作用。根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有1 8种,即铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷。每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极少,但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必的微量元素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。例如,缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部发红、丘疹、湿疹。又如,铁是构成血红蛋白的主要成分之一,缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道,机体内含铁、铜、锌总量减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病量),降低抗病能力,助长细菌感染,而且感染后的死亡率也较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着不可忽视的作用。
生化样品中微量元素的处理可以采用干灰化法,灰化温度一般控制在500~550℃。温度过高,容易造成部分金属元素的灰化损失,从而导致结果偏低。也可以采用酸溶法(硝硝酸-高氯酸消化法、硝酸-过氧化氢消化法)和王水消化法(处理测砷试样)。消化处理后的样品试液可以使用仪器分析测试。
B. 仪器、试剂
1.仪器及操作条件
AA-6300C型原子吸收分光光度计;铜、锌、钙空心阴极灯;乙炔气体钢瓶;空气压缩机:高温电热板。
烧杯(50 mL、250 mL);容量瓶(50 mL、IOO mL、IOOO mL);吸量管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL);比色管(10 mL. 25 mL);锥形瓶(50 mL);瓷坩埚。
2.试剂
铜粉(光谱纯);盐酸(优级纯);H2O2(优级纯):锌粉(光谱纯);碳酸钙(优级纯);头发样品;中性洗发剂;高氯酸(优级纯);硝酸(优级纯)。
3.标准溶液的配制
(1) Cu标准储备液(1000μg·mL^-1):准确称取1.0000 g铜粉于250mL烧杯中,加3~5 mL浓盐酸,缓慢滴加H2O2溶液,使其全部溶解。于小火上加热除去多余的H2O2。冷却后转移到1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
(2) Cu标准溶液(100μg·mL^-1):准确吸取10.00 mL上述Cu标准储备液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
(3) Zn标准储备液(1000μg·mL^-1):准确称取1.0000 g锌粉于250 mL烧杯中,加入30~40 mL 1+1盐酸,使其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000 mL容量瓶中。用去离子水稀释至刻度,摇匀。
(4) Zn标准溶液(100μg·mL^-1):准确吸取10.00 mL上述Zn标准储备液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
(5) Ca标准储备液(1000μg·mL^-1):准确称取2.4971 g预先在110~120℃干燥至恒量的碳酸钙于250 mL烧杯中,加入20 mL水,然后滴加1+1盐酸至完全溶解,再加入10 mL盐酸。煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移入1000 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
(6) Ca标准溶液(100μg·mL^-1):准确吸取10.00 mL上述Ca标准储备液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
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