原子吸收光谱中的干扰效应
原子发射光谱法相比,,原子吸收光谱法尽管干扰较少并易于克服,但在实际工作中干扰效应仍然经常发生,而且有时表现得很严重,因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
1.物理干扰及其抑制
物理干扰是由于试液和标准溶液的物理性质的差异,引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。消除和抑制物理干扰常采用以下方法。
(1)配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。如果试样组成不详,采用标准加入法可以消除物理干扰。
(2)尽可能避免使用黏度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试液浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
2.化学干扰及其抑制
化学干扰是由于待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰。这种干扰具有选择性,它对试样中各种元素的影响各不相同。影响化学干扰的因素很多,但主要是由被测定元素和共存元素的性质起决定性作用,另外还与火焰的类型、火焰的性质等有关系。
在火焰及石墨炉原子化过程中,化学干扰的机理很复杂,消除或抑制其化学干扰应根据具体情况采取以下具体措施。
(1)升高火焰温度:适当升高火焰温度,利于难挥发、难解离的化合物原子化。
(2)加入释放剂:加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使待测元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。
(3)加入保护剂:保护剂多数是有机配合物。它与待测元素或干扰元素形成稳定的配合物,避免待测元素与干扰元素生成难挥发化合物。
(4)加入基体改进剂:石墨炉原子吸收光谱分析中,于试液或石墨管中加入某些化学试剂,改变基体或待测元素化合物的热稳定性,从而避免化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。
(5)化学分离法:生方法将待测元素与干扰元素分离,不仅可以消除基体元素的干扰,还可以富集待测元素。
3.电离干扰及其抑制
某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。
采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的元素化合物(消电离剂),能够有效地抑制待测元素的电离。常用的消电离剂有CsCl. KCl、NaCl等。
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