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原子发射光谱仪的光源系统

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-30 11:52:25    点击:284

原子发射光谱仪的光源系统

 

 

原子发射光谱仪对光源的要求是:灵敏度高、稳定性好、重现性好、光源背景小、结构简单、操作安全。常用的激发光源有直流、交流电弧,电火花,激光微探针及电感耦合等离子体等。下面主要介绍电感耦合等离子体光源。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的总体呈中性的气体,ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流。因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过欺巨管线圈耦合到己被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。
高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27~50 MHz,最大输出功率通常是2~4 kW。
感应线圈一般为圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。等离子体炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气氩气的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于。中层石英管出口做成喇叭形,通入氩气维持等离子体的作用,有时也可以不通氩气。内层石英管内径为1~2 mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。
试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用氩气作工作气的优点是:氩气为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会像分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。
当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形戍的载流子(离子与电子)在电磁场作用下与原子碰撞并使其电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10 000 K的稳定的等离子体焰炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子体焰炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000~7000 K,并被原子化和激发产生发射光谱。
ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感砬线圈耦合而获得能量。该区温度高达10 000 K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生镀强的连续背景辐射。:试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此这一区域又称为预热区。内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10~20 mm,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度为6000~8000 K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光分析就在该区域内进行,因此该区域又称为测光区。尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000 K以下,只能激发低能级的谱线。

 

 

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