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原子吸收光谱分析测定中石墨炉原子化操作条件的选择

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:41:42    点击:372

原子吸收光谱分析测定中石墨炉原子化操作条件的选择

 

 

(1)载气的选择
原子化时常采用氩气或氮气作保护气体,通常认为氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管内,一面将已气护確管不致因为高温灼烧被氧化。气流量的大小,在原子化阶段直接影响基态原子蒸气在石墨管和的浓度和滞留时间。目前,品仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气是连续的且流量大(1-5L/min),管内供气流量小( 60-70mL/min)并可在原子化期间中断。这样可使基态原子停留在光路中的时间更长些,增大浓度,从而可提高测定的灵敏度。
(2)冷却水
为使石墨管迅速降至室温,通常使用水温为20C、流量为1-2L/min的冷却水(可在20-30s)冷却。水温不宜过低,流速也不可过大,以免在石墨椎体或石英窗产生冷凝水滴。
(3)原子化温度的选择
样品在石墨炉中原子化要经历干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。干燥阶段的干燥条件直接影响分析结果的重现性,为了防止样品飞溅,又能保持较快的蒸干速度,干燥应在稍于溶剂沸点的温度下进行。条件选择是否得当可用蒸馏水或空白溶液进行检查。干燥时间以调节,并与干燥温度相配合,一般取样10-100μL时,干燥时间为15-60s。
灰化温度和时间的选择原则是在保证待测元素不挥发损失的条件下,尽量提高灰化温度,以去掉比待测元素化合物容易挥发的样品基体,减少背景吸收。灰化温度和时间由实验确定,即在固定干燥条件、原子化程序不变的情况下,通过绘制吸光度—灰化时间的曲线找到最佳灰化温度和灰化时间。
不同原子有不同的原子化温度,原子化温度的选择原则是选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的使用寿命。但是原子化温度过低,除了造成峰值灵敏度降低外,重现性也会受到影响。
原子化时间与原子化温度是相配合的。一般情况是在保证完全原子化前提下,原子化时问尽量短一些。对易形成碳化物的元素,原子化时间可以长一些。
现在的石墨炉带有斜坡升温设施,它是一种联讯升温设施,可用于干燥、灰化及原子化阶段。近年来生产的石墨炉还配有最大功率附件,最大功率加热方式是以最快的加热速率(1.5-2.0)x10^3℃/s,加热石墨管至预先确定的原子化温度。用最大功率加热方式加热可提高灵敏度,并在较宽的温度范围内有原子化平台。因此可以在较低的原子化温度下,达到最佳原子化条件。
(4)石墨管的净化
为了消除记忆效应,在原子化完成后,一般在3000℃左右,采用空烧的方法来清洗石墨管,以除去残留的基体和待测元素,但时间宜短,否则使石墨管寿命大为缩短。

 

 

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