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原子吸收光谱分析测定中焰燃烧器操作条件的选择

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:40:36    点击:410

原子吸收光谱分析测定中焰燃烧器操作条件的选择

 

 

影响火焰原子化的因素较多,主要有:
(1)试液提升量
当试液喷雾时,试液提升量受吸液毛细管的内径、通入压缩空气的压强、试液的黏度等因素的影响,遵循波斯里( Poisuue)公式:
   V=πr^4P/8ηL
式中:
V——试液提升量,cm^3/s;
r——毛细管内径,cm;
P——压强,Pa;
η——讧试液的黏度,Pa . s;
L——毛细管的长度,cm。
当r、P保持恒定,η、L增大,就会降低试液提升量。通常试液提升量选择3-10mL/min,雾化效率可达10%。试液提升量较小时,雾化效率高,但测定的灵敏度下降;若提升量太大时,雾化效率降低,大量试液成为废液排出,灵敏度也不会提高。
(2)火焰类型
火焰的选择和调节是保证高原子化效率的关键因素之一,首先有足够的温度才能使试样充分分解为原子蒸气状态。但温度过高会增加原子的电离或激发,而使基态原子数减少,这对原子吸收是不利的。因此,在确保待测元素能充分解离为基态原子的前提条件下,低温火焰比高温火焰的灵敏度高。选择的一般原则是对易电离、易挥发的元素(如碱金属和部分碱金属)及易硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰,如Air - C3 H8火焰;对难挥发和易生成氧化物的元素(如Al、Si、V、Ti、W、B等)可使用高温火焰,如N20 - C2H2火焰、02 - H2火焰;对其余绝大多数元素采用Air - C2H2火焰。为获得火焰的合适温度,应控制助燃气和燃气的正常比例,通常二者的体积比为:Air: C2H2=1:3、Air: C3H8 =2: 1、Air: H2 =(2-3): 1、N20: C2H2 =1:1,助燃气和燃气最佳流量比也可通过绘制吸光度—流量(A-v)曲线来确定。
(3)燃烧器高度的选择
不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳区域高度不同,因此灵敏度也不同,所以应选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。一般在燃烧器狭缝口上方2-5cm附近火焰具有最大的原子密度,灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。最佳的燃烧器高度应通过实验选择。方法是先固定:燃气和助燃气的流量,取一固体样品,逐步改变燃烧器的高度,调节零点,测定吸光度,绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选择最佳位置。

 

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