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原子吸收光谱分析测定中吸收线、通带宽度和空心阴极灯工作电流的选择

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:39:46    点击:606

原子吸收光谱分析测定中吸收线、通带宽度和空心阴极灯工作电流的选择

 

 

原子吸收光谱分析中}种测量条件不易重复。这对所测结果的准确度和灵敏度影响大,也关系到能否有效地消除干扰因素,故严格控制测量条件十分重要。
1.吸收线的选择
一般选待测元素的共振线作为分析线,:可保证测量具有高灵敏度,但如果测量高浓度时,或为了消除邻近光谱线的干扰等,也可选次灵敏线。例如,试液中铷的测定,其最灵敏的吸收线是780. Onm,但为了避免钠、钾的干扰,可选用794. Onm次灵敏线作分析线。又如分析高浓度试样时,为了保证工作曲线的线性范围,次灵敏线作分析线是有利的。但对于低含量组分的测定,应尽可能地选最灵敏线作分析线。若从稳定性考虑,由于空气—乙炔火焰在短波区对光的透过性差,噪声大,若次灵敏线处于短波方向,则可以考虑选择波长较长的灵敏线。
在实际分析时设置的测量波长的示值可能与理论值不完全一致,这可能是由于单色器的传动机构不精密引起的误差(±0.5nm),也可能是空心阴极灯电流大小的变化引起的。因,使用仪器时应定期校正特征波长的位置。
2.通带宽度的选择
选择光谱通带就是选择单色器的狭缝宽度。单色器的狭缝宽度主要是根据待测元素的谱线结构和所选的吸收线附近是否有非吸收干扰来选择的。当吸收线附近无干扰线存在时,放宽狭缝,可以增加光谱通带。若吸收线附近有干扰线存在,在保证有一定强度的情况下,应适当调窄一些,光谱通带一般在0. 5—4nm之间选择。合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。方法为逐渐改变单色器的狭缝宽度,使检测器输出的信号最强,即吸光度最大为止。当然还可以根据文献资料进行确定。可根据仪器说明书上列出的单色器线色散率倒数,计算出不同光谱通带所对应的狭缝宽度。如果仪器上的狭缝宽度不是连续可调的,而是一些固定的数值,这时应根据要求的通带选一适当-的狭缝。
3.空心阴极灯工作电流的选择
空心阴极灯电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度。灯电流小,使辐射的锐线光谱线窄,测量的灵舌敏度高,但灯电流太小时由于透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声、降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的锐线光谱带产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,也使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。空心阴极灯上都标有最大工作电流(额定电流,约为5-10mA),对大多数元素,日常分析的工作电流保持额定电流的40%-60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。也可由实验绘制吸光度-灯电流(Ai)关系曲线,选用与最大吸光度读数对应的最小灯电流值。空心阴极灯在5mA工作电流下,其使用寿命可达1000h。通常对高熔点的镍、钴、钛、钽、锆等的空心阴极灯电流可大些,对低熔点易溅射的铋、钾、钠、鉚、铯、锗、镓等的空心阴极灯电流以小些为宜。

 

 

 

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