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原子吸收光谱分析试样的制备

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:38:39    点击:351

原子吸收光谱分析试样的制备

 

原子吸收光谱分析通常以液体状态进样,无论是无机还是有机样品,当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后,对固体样品应进行溶解、灰化或湿法消化处理,以制备成待测元素的无机盐溶液,再进行火焰原子化或石墨炉原子化。根据样品的状态不同,常用以下几种方法:
(1)样品的溶解
对无机样品先用去离子水溶解,若不溶解可选用稀酸、浓酸或混合酸溶解,常用的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样,用H2SO4和HF混合酸可溶解硅酸盐试样。对酸不溶的样品可先用酸性熔融剂( KHSO4、K2SO7)或碱性熔融剂(Na2CO3、NaOH、Na2O2、Li2B4O7、Na2B4O7)进行高温熔融处理,再用去离子水或酸溶液进行浸取,再制成样品溶液以供分析用。
(2)样品的干法灰化
有机样品(如食品),用此法是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。具体方法是将样品置于铂或石英坩埚中,先于80-150℃低温加热,经空气氧化将有机物炭化分解成CO2、H2O,再于400-600℃高温灼烧灰化,冷却后将灰分残渣用酸溶解、定容后备用。但此法不适于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定;对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等元素也可能以金属、氯化物或金属化合物形式挥发而损失。
(3)样品的湿法消化
对含易挥发待測元素的有机样品可使用此法,常使用HCl + HNO3、HNO3 + HClO4、HNO3 + H2SO4等混合酸,在加热、氧化条件下分解样品,尤以HNO3 + H2SO4 + HClO4(体积比为3:1:1)三种混合酸的消化效果最好。湿法消化时仍难以避免易挥发元素Hg、As、Se的损失。此法加入的酸试剂纯度要高,以防止引入干扰杂质。
将样品置于密闭聚四氟乙烯容器中,加入混合酸后,可在微波炉中进行微波消解。微波消解法不仅能提高消化效率,还有利于微量和痕量待测元素的分析。
(4)样品中待测元素的分离和富集
原子吸收光谱分析法具有高选择性,通常可在干扰组分共存下完成待测元素的测定。对微量和痕量待测组分应通过萃取、离子交换、共沉淀、柱层析等技术进行富集,以提高测定方法的灵敏度。其中应用较普遍的是萃取和离子交换。

 

 

 

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