原子吸收光谱分析试样的制备

原子吸收光谱分析通常以液体状态进样，无论是无机还是有机样品，当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后，对固体样品应进行溶解、灰化或湿法消化处理，以制备成待测元素的无机盐溶液，再进行火焰原子化或石墨炉原子化。根据样品的状态不同，常用以下几种方法：
(1)样品的溶解
对无机样品先用去离子水溶解，若不溶解可选用稀酸、浓酸或混合酸溶解，常用的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样，用H2SO4和HF混合酸可溶解硅酸盐试样。对酸不溶的样品可先用酸性熔融剂( KHSO4、K2SO7)或碱性熔融剂（Na2CO3、NaOH、Na2O2、Li2B4O7、Na2B4O7）进行高温熔融处理，再用去离子水或酸溶液进行浸取，再制成样品溶液以供分析用。
(2)样品的干法灰化
有机样品（如食品），用此法是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。具体方法是将样品置于铂或石英坩埚中，先于80-150℃低温加热，经空气氧化将有机物炭化分解成CO2、H2O，再于400-600℃高温灼烧灰化，冷却后将灰分残渣用酸溶解、定容后备用。但此法不适于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定；对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等元素也可能以金属、氯化物或金属化合物形式挥发而损失。
(3)样品的湿法消化
对含易挥发待測元素的有机样品可使用此法，常使用HCl + HNO3、HNO3 + HClO4、HNO3 + H2SO4等混合酸，在加热、氧化条件下分解样品，尤以HNO3 + H2SO4 + HClO4（体积比为3:1:1）三种混合酸的消化效果最好。湿法消化时仍难以避免易挥发元素Hg、As、Se的损失。此法加入的酸试剂纯度要高，以防止引入干扰杂质。
将样品置于密闭聚四氟乙烯容器中，加入混合酸后，可在微波炉中进行微波消解。微波消解法不仅能提高消化效率，还有利于微量和痕量待测元素的分析。
(4)样品中待测元素的分离和富集
原子吸收光谱分析法具有高选择性，通常可在干扰组分共存下完成待测元素的测定。对微量和痕量待测组分应通过萃取、离子交换、共沉淀、柱层析等技术进行富集，以提高测定方法的灵敏度。其中应用较普遍的是萃取和离子交换。

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