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原子吸收光谱法定量分析的灵敏度、检测限和回收率

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:36:05    点击:626

原子吸收光谱法定量分析的灵敏度、检测限和回收率

 

 

原子吸收光谱分析中常用灵敏度、检测限和回收率对定量分析方法及测定结果进行评价。
1.灵敏度
灵敏度是指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量与相应的待测元素浓度(或质量)的增量的比值。
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)时所对应的待测溶液浓度(μg/mL)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度。特征浓度的测定方配制一待测元素的标准溶液(其浓度应在线性范围),测定其吸光度。
在电热原子化测定中,常用特征质量来表示分析的灵敏度,即能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)时所对应的待测质量(μg),又称绝对量(Cm)。显然是特征浓度或特征质量愈小灵敏度愈高。
2.检出限
由于灵敏度没有考虑仪器噪声的影响,故不能作为衡量仪器最小检出量的指标。检出限可用于表示能被仪器检出的元素的最小浓度或最小质量。
检出限是指能够给出3倍于标准偏差的吸光度时,所对应的待测元素的浓度或质量。
检出限不仅与仪器的灵敏度有关,还与仪器的稳定性(噪声)有关。两种元素的灵敏度可能相同,但由于每种元素光源噪声、火焰噪声及检测器噪声等不同,检出限就可能不同。因此,检出限是仪器性能的一个重要指标。待测元素的存在量只有高于检出限,才可能可靠地将有效分析信号与噪声信号分开。“未检出”就是待测元素的量低于检出限。
3.回收率
当进行原子吸收光谱分析时,为评价测定方法的准确度和可靠性,常需要测定待测元素的回收率,方法有以下两种:
(1)用标准物质进行测定
将已知准确含量的待测元素的标准物质,在与试样相同条件下进行预处理。在相同仪器相同测定条件下,以相同定量方法进行测量,求出标样中待测组分的含量,则回收率为测定值与真实值之比。
此法简便易行,但多数情况下,含量已知的待测元素标样不易获得。
(2)用标准加入法进行测定
在完全相同的实验条件下,先测定试样中待测元素的含量;然后再向另一份相同量的试样中,准确加入一定量的待测元素纯物质后,再次测量待测元素的含量。两次测定待测元素含量之差与待测元素加入量之比即为回收率。
显然回收率愈接近于1,则方法的准确度、可靠性就愈高。

 

 

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