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原子吸收光谱法定量分析的定量方法

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-29 08:35:03    点击:278

原子吸收光谱法定量分析的定量方法

 

 

1.标准曲线法
原子吸收光谱分析的标准曲线法与紫外可见分光光度法类似。配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值;或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A数据带入计算。注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致,便锐线光源年辐射的共振线的中心波长与共振吸收线的中心波长错位,是吸光度减小而造成的;此外化学干扰与物理干扰的存在也会导致工作曲线弯曲。测定时注意以下几点:
①标准溶液与试液的基体(指溶液中除待测组分外的其他成分的总体)要相似,以消除基体效应,标准溶液浓度范围应将试液中待测元素恬在内,浓度范围大小以获得合适的吸光度读数为准。
②在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移。
③由于燃气和助燃气流量变化会引起工作曲线斜率变化,因此每次分析都应重新绘制工作曲线。
标准曲线法简便、快速,适于组成较简单的同类批量样品分析。
2.标准加入法
当试样中共存物不明或基体复杂而无法配制与试样组成相匹配的标准溶液时,使用标准加入法是适宜的。
其具体操作方法:吸取相同体积的试液4份以上,从第2份开始依次按比例加入不同量的待测组分标准溶液,用溶剂稀释到相同体积,于相同实验条件下依次欠测量各个试液的吸光度,绘制出标准加入法曲线。将此曲线外推至与横坐标交点cx,即为待测元素的浓度。
测定时注意以下几点:
①待测元素的浓度与其对应的吸光度应成线性关系
②为了得到较为精确的外推结果,最少应采用四个点(包括试液本身)来做外推曲线,且第一份加入的标准溶液与试液的浓度之比应适当(可通过试喷样品和标准溶液比较二者的吸光度来判断。雪量值的大、小可这样选择,使第一个加入量产生的吸收值约为样品吸收值的一半)。
③本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响,这是因为同样的信,即加到样品测定上,也加到增量后的样品测定上,因此只有扣除了背景之后,才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果。
④对于斜率太小的曲线灵敏度差,容易引进较大的误差。
3.稀释法
稀释法可看作是标准加入法的另一种形式。方法略。
4.内标法(内标法工作曲线法)
对内标物的要求:内标元素应与待测元素的化学性质相近,锐线吸收也要相近,且不存在于试样中。此法的优点是不受测定条件变化的影响,不足之处是必须使用具直双通道原子吸收光谱仪。

 

 

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