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基体效应及光谱添加剂

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-28 08:33:14    点击:381

基体效应及光谱添加剂

 

 

1.基体效应
在原子发射光谱定量分析中,试样的基体效应是产生非光谱干扰的主要方面。在IUPAC的命名法中,基体( Matrix)是指试样中具有各自性质的所有成分的集合。基体各成分对分析元素测量的联合效应,亦就是除了光谱添加剂外所有附随物质所引起的联合干扰,称为基体效应( Matrix effect)。基体效应会影响激发光源的蒸发温度和激发温度,一般是蒸发温度随基体组分沸点的升高而升高,随易电离组分浓度的增大而降低。基体组分还会影响分析元素在激发源中的化学反应性能,即影响分析组分的蒸发和电离等。总之,基体效应会改变分析元素谱线的强度,引起分析结果的误差。
2.光谱添加剂
为了消除或减少基体效应,在光谱分析中,常常根据试样的组成、性质及分析的要求,选择性地加入具有某种性质的添加蒯。光谱添加剂分为光谱载体和光谱缓冲剂。
(1)光谱载体
行光谱定量分析时,往往在样品中加入一些有利于分析的物质,这些物质称为载体。它们多是一些化合物、盐类、碳粉等,当然,它们都不能含被测元素而且纯度较高。载体的研究主要是经典光源电弧法,尤其是粉末进样时研究得多。载体加入的量是比较多的,甚至可占到样品的百分之十几。
载体的作用也是比较复杂的,总地来说是增加谱线强度,提高分析的灵敏度,并且提高准确度和消除干扰。
①控制试样中元素的蒸发行为。通过化学反应,使试样中被分析元素从难挥发性化合物(主要是氧化物)转变为沸点低、易挥发的化合物,如卤化物、硫化物,使其提前蒸发,显然可以提高分析的灵敏度。如,用一些氯化物作载体,可使熔点很高的ZrO2、TiO2稀土氧化物等由氧化物转变为易挥发的氯化物。
载体量大可控制电极温度,从而控制试样中元素的蒸发行为并可改变基体效应。基体效应是试样组成和结构对谱线强度的影响,或元素间的影响。一个非常成功的例子是有人在测定U3O8中的杂质元素时加入Ga2O3作载体,它是中等沸点的物质,不影响试样中杂质元素B、Cd、Fe、Mn等的挥发,但大大抑制了沸点颇高的氧化铀的蒸发,因此铀的谱线变得很弱而且相当少,很大程度上避免了铀的干扰。
②稳定与控制电弧温度。电弧温度由电弧中电离电位低的元素控制,可选择适当的载体,以稳定与控制电弧温度,从而得到对被测元素有利的激发条件。
③电弧等离子区中大量载体原子蒸气的存在,阻碍了被测元素在等离子区中自由运动范围,增加它们在电弧中的停留时间,提高了谱线强度。
④电弧比较稳定,大大减少直流电弧的漂移,从而提高了分析的准确度。
以上大概介绍了载体的作用。具体到每一种载体,其作用可能是一种,也可能是几种兼而有之,不能一概而论。
(2)光谱缓冲剂
试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样组成的影响,这种物质称为光谱缓冲剂。它也是电弧法经常使用的,要使试样或标样组成完全一致,在实际工作中往往是难以办到的。
光谱缓冲剂的作用主要包括两个方面:一是稳定光源的蒸发、激发温度,通常使用低电离电位和低沸点的物质,如氯化钠、碳酸钠等;二是稀释试样,减小试样组成的影响,常采用一些谱线较为简单的炭粉或二氧化硅等纯净物质。
当然,它们也能起到控制电极温度与电弧温度的种种作用。因此,载体与缓冲剂很难截然分开,此两名称也因而常常被混用。

 

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