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光谱定量分析

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-28 08:32:23    点击:352

光谱定量分析

 

 

1.内标法光谱定量分析的原理
(1)内标法原理
标法是以测量谱线的相对强度来进行光谱定量分析的方法。在待测元素的光谱中选一条谱线作为分析线(或称杂质线),另在基体元素(或定量加入的其他元素)的光谱中选一条谱线作为内标线(或称:比较线),这两条谱线组成分析线对。分析线与内标线的绝对强度比值称为相对强度(R)。内标法就是根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系来进行定量分析,这样可使谱线相对强度由于实验条件波动而引起的变化得以抵消。因为只要内标元素及分析线对选择合适,各种条件因素的变化对分析线对的影响基本上是一样的,其相对强度也基本不会变化,使分析的准确度得到改善,这是内标法的优点。
(2)内标元素与内标线的选择原则
①内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同,内标化合物中不得含有被测元素。
②内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性,以避免“分馏”现象发生。这样相对强度受电极温度变化的影响很小。
③用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。这样的分析线对称为均称线对。分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条是原子线而另一条为离子线是不合适的。
④所选线对的强度不应相差过大。
⑤若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。
⑥分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其他谱约干扰。
3.摄谱法光谱定量分析
摄谱法进行光谱定量分析时,最后测得的是谱线的黑度而不是强度。故此时应考虑谱线黑度与被测元素含量的关系。常用的摄谱法定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。
4.光谱定量分析工作条件的选择
①光谱仪:一般多用中型光谱仪,但对谱线复杂的元素(如稀土元素等),则需选用色散率大的大型光谱仪。
②光源:可根据被测元素的含量、元素的特性三及分析要求等来选择合适的光源。
③狭缝:在定量分析中,为了减小由乳剂不均匀所引入的误差,宜使用较宽的狭缝,一般可达20μm左右。
④内标元素和内标线:金属光谱分析中,一般选基体元素作内标元素。在矿石分析中,由于组分变化很大,同时基体元素的蒸发行为与待测元素也多不相同,所以一般不用基体元素作内标,而是加入定量的其他元素。内标元素的选择原则同前。
⑤光谱缓冲剂:为了抵偿试样组成变化对谱线强度的影响,常于粉末试样和参比样品中加进经过选择的一种或多种辅助物质,这种物质称为光谱缓冲剂。它应具有能增进有规律的挥发、稳定燃烧以及稳定电弧温度等作用。常用的缓冲剂:
①碱金属盐类(用作易挥发元素的缓冲剂);
②碱土金属盐类(用作中等挥发元素的缓冲剂);
炭粉也是缓冲剂的常见组分之一,它起着稀释试样、减小试样与标样在组成及性质上的差别等作用。

 

 

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