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原子发射光谱仪的进展及应用

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 16:32:52    点击:506

原子发射光谱仪的进展及应用

 

一、进样系统
近年来,电热蒸发技术( ETV)与流动注射技术的应用,使电感锅台等离子体光谱(ICP)与微波等离子体( MIP)的进样系统有较大改进。提高了分析的灵敏度,简化了分析过程。
(1)电热蒸发技术
电热蒸发技术目前已成为ICP的一种较通用的进样系统,适合于固体粉末样品的直接分析和微量液体样品的分析。电热蒸发系统代替气动雾化器作为ICP的进样系统,使样品的传输效率提高,检出限降低1-2个数量级
(2)流动注射进样系统
流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术,近年来用于作ICP和MIP的进样系统,显示了它的优越性:样品传输效率高,所需的溶液样品量少,一般仅为30-300μL;此外,可以分析高盐分样品溶液,即使注入含盐量为40%的样品溶液,也不会堵塞雾化器。但是,流动注射作为ICP的进样系统有两个问题需要注意。第一,流动注射离子交换柱所用的淋洗液不能是有机溶液,国为有机溶液容易引起ICP的等离子体焰熄弧。第二,FI -ICP所产生的测量信号为短信号,而大多数商售的ICP测量系统在设计时末考虑测量短信号的问题。
(3)其他固体样品的进样方法
目前,用火花光源作为ICP的固体样品进样系统已商品化,美国Thermo JarretIAsh公司推出的ICAP 61E多通道等离子体发射光谱仪就装备有火花固体样品进样器,可以直接测量液体样品或固体样品。

二、光源
电感耦合等离子体光谱仪由于具有灵敏度高、线性范围宽、基体效应小以及分析速度快等特点,在国内外被广泛应用。但是,ICP的工作气体是氫气,氩气消耗量大,而氫气的生产并不普遍;;此外,在大多数情况下,分析样品需经过化学处理变成溶液才能进行分析。微波等离体(MU)具有功率小,线性范围宽,对非金属元素的分析灵敏度高等特点,应用也很广范。但是,光谱学家寻求灵敏度高、基体效应小、样品预处理少的光源的研究一直在进行。
此外,裸线微波光源( Strip - line mlcrowave source)和石墨炉高频等离子体光源具有功率低、成本低、可以测卤元素等特点。

三、分光器和检测器
近年,电荷注射固体检测器( CID)和分段电荷耦合检测器( SCD)的出现,与中阶梯光栅谱仪的配套,使ICP、MIP无论在灵敏度还是在分辨率的提高方面都前进了一大步。CID检测仪器的配套,使ICP、MIP无论在灵敏度还是在分辨率的提高方面都前进了一大步。ID检测器可以有512 x512个点阵,或称感光点,每个点阵就是一个硅型金属—氧化物电容(MOS)。当光线照射在某一个点阵上,便产生电荷储存在该MOS电容中。每个点阵相当于一个光电倍增管,一片CID就相当于26万多个光电倍增管,可以同时储存2万条光谱线的信息供随时调用。CID能覆盖170-900nm的整个波长范围,与中阶梯光栅交叉色散系统连用,可以同时测量二维光谱,使新型的ICP光谱仪兼具多通道和单道扫描式ICP的特点。
目前商售的用于ICP的分段电荷耦合检测器SCD,由于采用干燥过的氮气将检测器冷却至- 40℃,噪声低,而在紫外光谱区(UV)的量子效率很高,动态范围宽。因此,SCD是目前较理想的ICP检测器。SCD检测器共分224个可直接寻址的分段,或称子阵列,每个分段有20-80个感光点。因此,SCI与中阶梯光栅配套的ICP光谱仪可以同时测定5000条以上的光谱线,它既具有多通道ICP可以多元素同时测定的优点,又具有扫描式ICP光谱仪可以任意选择分析线的优点。

 

 

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