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原子吸收光谱分析中消除背景干扰的方法

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 10:10:17    点击:612

原子吸收光谱分析中消除背景干扰的方法

 

消除背景干扰的方法有以下几种。
①用双波长法扣除背景。先用分析线测量待测元素吸收和背景吸收的总吸光度,再在待测元素吸收线附近另选一条不被待测元素吸收的谱线(称为邻近非吸收线)测量试液的吸光度,此吸收即为背景吸收。从总吸光度中减去邻近非吸收线吸光度,就可达到扣除背景吸收的目的。
邻近非吸收线可用同种元素的非吸收线,也可用其他不同元素的非吸收线,选用其他不同元素的非吸收线时,样品中不能含有该种元素。邻近非吸收线波长与分析波长愈相近,背景扣除愈有效。例如,Al的分析线为309. 3nm,可选用Al的307. 3nm非吸收线进行背景扣除。Mg的分析线为285. 2nm,可用Cd的283. 7nm进行背景扣除。
②用氘灯连续光谱校正背景。旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰,连续光谱通过时,测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略);共振线通过时,测定总吸收;二者的差值为有效吸收。
氘灯只能校正较低的背景,而且只适于紫外光区的背景校正,可见光区的背景校正可用碘钨灯和氙灯。使用氘灯校正时,要调节氘灯光斑与空心阴极灯光斑完全吻合,并调节两束入射光能量相同。
③用自吸收法校正背景。当空心阴极灯在高电流下工作时,其阴极发射的锐线会被灯内处于基态的原子吸收,使发射的锐线变宽,吸光度下降。这种自吸收现象是客观存在的,也是无法避免的。因此可以先让空心阴极灯在低电流下工作,使锐线光通过原子化器,测得待测元素和背景吸收总和,然后使它再在高电流下工作,再通过原子化器,测得相当于背景的吸收,将两次测得的吸光度数值相减,就可以扣除背景的影响。这种方法的优点是使用同一光源,在相同波长下进行的校正,校正能力强。不足之处是长期使用此法会使空心阴极灯加速老化,降低测量灵敏度。
④塞曼( Zeeman)效应校正背景。当使用石墨炉进行原子化时,常使用塞曼效应进行背景校正。塞曼效应是指光经过强磁场时,引起光谱线发生分裂的现象。塞曼效应可使吸收线爿裂为具有不同偏振方向的组分,再用这些分裂的偏振成分来区别被測元素和背景吸收的一种背景校正法。塞曼效应校正背景吸收分为光源调制法和吸收线调制法。光源调3制法是将强磁场加在光源上,吸收线调制法是将磁场加在原子化器上,目前主要应用的是后者。所施加磁场有恒定磁场和可变磁场。
塞曼效应校正背景可以全波段进行,它可校正吸光度高达1.5-2.0的背景,而氘灯只能校正吸光度小于1的背景,因此塞曼效应背景校正哟准确度较高。
使用塞曼效应进行背景校正时,由于使用同一光源在同一光路上进行测量,所以能够精确的进行背景校正,这是最理想的校正方法。

 

 

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