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原子吸收光谱分析的光谱干扰及消除

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 10:09:25    点击:422

原子吸收光谱分析的光谱干扰及消除

 

光谱干扰是指由于分析元素的分析线与干扰物质谱线分离不完全而产生的干扰。它包括谱线干扰和背景干扰两种形式,主要来源于光源和原子化器,也与共存元素有关。
(1)谱线干扰
谱线干扰有以下三种。
吸收线重叠。吸收线重叠是指样品中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时,两谱线重叠或部分重叠,使测定结果偏高。消除方法是另选分析线测定,若还未能消除干扰,就只能进行样品的分离。
②光谱通带内存在非吸收线干扰。非吸收线干扰是指在光谱通带内光谱的多重发射,即光源不仅发射待测元素的共振线,而且在其共振线的附近发射其他的谱线,这些干扰线可。能是多谱线元素如Ni、Co、Fe等发射的非分析线,也可能是光源内所含的杂质的发射线。
消除的方法:减小狭缝宽度,使光谱通带小到可以遮去多重发射的谱线,若波长差很小,则另选分析线;降低灯电流也可减少灯内千输元素的发光强度;若灯使用时间长,内部产生氧化物类的杂质,则可以反向通电进行净化处理。
③原子化器内的发射干扰。来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射,对这类干扰,以对光源进行机械调制,或者是对空心阴极灯采用脉冲供电方式得到减免。但有时会增加信号噪声,此时可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善信噪比。
(2)背景干扰
背景干扰是指在原子化过程中,由于分子吸收和光散射作用而产生的干扰。背景干扰使吸光度增加,因而导致测定结果偏高。
分子吸收是指在原子化过程中,由于燃气、助燃气等火焰气体、试液中盐溶液和无机酸(主要是硫酸和磷酸)等分子或游离基对入射光吸收而产生的干扰。例如碱金属卤化物( KBr、NaCl、KI等)在紫外光区有很强的分子吸收;硫酸和磷酸在紫外光区也有很强的吸收(盐酸、硝酸及高氯酸吸收都很小,因此原子吸收光谱法中应尽量避免使用硫酸和磷酸)。乙炔-空气、丙烷-空气等火焰在波长小于250nm的紫外区也有明显吸收。
光散射是指试液在原子化过程中形成高度分散的固体微粒,当入射光照射在这些固体微粒上时产生了散射,而不能被检测器检测,导致吸光度增加。通常入射光波长愈短,光散射作用愈强,试液集体浓度愈大,光散射作用愈严重。
石墨炉原子化法的背景干扰比火焰原子化法严重,有时不扣除背景就无法进行测量。

 

 

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