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原子吸收光谱分析的物理、化学和电离干扰及消除方法

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 10:08:28    点击:539

原子吸收光谱分析的物理、化学和电离干扰及消除方法

 

原子吸收光谱分析由于使用锐线光源,是一种选择性比较好的分析方法,但在实际工作中仍存在干扰。主要干扰为:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。对这些干扰应明确其性质,采取适当的措施予以消除。
1.物理干扰及消除
程中物理性质(如黏度、表面张力、密度、蒸气压等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。主要影响试样喷人火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各因素的影响基本相同。物理干扰主要发生在试液抽吸过程、雾化过程和蒸发过程中。
消除物理干扰的主要方法是配制与待测试样相似组成的标准溶液。在试样组成未知时,可以采用标准加入法或选用适当溶剂稀释试液来减少和消除物理干扰。此外,调节撞击球的位置以产生更多细雾;确定合适的抽吸量等,都能改善物理干扰对结果产生的负效应。
2.化学干扰及消除
化学干扰是原子吸收光谱分析的主要干扰。它是由于在样品处理及原子化过程中,待测元素的原子与其他组分之间的化学作用,形成更稳定的化合物,从而影响待测元素化合物的离及原子化,致使火焰中基态原子数目减少,而产生的干扰。例如,盐酸介质中测定Ca、Mg时,若存在PO4^3-则会对测定产生干扰,这是由于PO4^3-在高温时与Ca、Mg生成高熔点、难挥发、难解离的磷酸盐或焦磷酸盐,使参与吸收的Ca、Mg的基态原子数减少。
化学干扰是一种选择乍干扰。消除化学干扰的方法如下。
(1)改变火焰温度
对由于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过改变火焰种类、提高火焰的温度来消除。
(2)加入释放剂
向试样中加入一种试剂,使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物,而将待测元素从原来难解离的化合物中释放出来,使之有利于原子化,从而消除干扰。
(3)加入保护剂 
使其与待测元素生成稳定的络合物,而使待测元素不再与干扰元素生成更难解离的化合物而消除干扰。
(4)加入缓冲剂
加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分,使干扰趋于稳定状态,此含干扰成分的试剂称为缓冲剂。
(5)化学分离干扰物质
若以上方法都不能有效地消除化学干扰时,可采用离子交换、沉淀分离、有机溶剂萃取等方法将待测元素与干扰元素分离开来,然后进行测定。化学分离法中有机溶剂萃取方法应用较多,因为在萃取分离干扰物质的过程中,不仅可以去除掉大部分干扰物,而且还可以起到浓缩待测元素的作用。在原子吸收分析中常用的萃取剂多为醇、酯和酮类。
3.电离干扰及消除
电离干扰是指待测元素在高温下吸收能量,电离成离子而使基态原子数目减少导致测定结果偏低。原子化温度愈高,电离干扰愈严重。元素的电离随温度的升高而增加,隧元素的电离电位及浓度的升高而减小。电离干扰主要发生在电离电位较低的碱金属和部分碱土金属中。
消除电离干扰最有效的方法是在试液中加入消电离剂。消电离剂一般是指比待测元素电离电位低的元素,在相同条件下,消电离剂首先被电离,产生大量的电子,抑制了待测元素的电离。例如,测定Ba时有电离干扰,加入过量的KCl,可以消除Ba的电离干扰。Ba的电离电位为5. 21eV,  K的电离电位为4.3eV。一般说,加入元素的电离电位越低,所加入的量可以越少。适宜的加人量由试验确定,加入量太大会影响吸收信号和产生杂散光。

 

 

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