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原子吸收光谱仪的一般操作规程

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 10:02:46    点击:387

原子吸收光谱仪的一般操作规程

 

(1)火焰原子化器
①按仪器说明书检查各部件的电路连接是否正确,对燃气和助燃气要检查气密性是否良好。
②安装待用的空心阴极灯,并调试至备用状态。打开总电源和空心阴极灯高压电源。
③调节燃烧器位置,使吸光度显示为0.000。
④打开通风机电源开关,通风10min后,先打开助燃气(空气)开关,调输气压力为0.2MPa,使流量约为5.5L/min,再打开燃气(乙炔)开关,调输气压力为0.5MPa,使流量约为1.5 L/min,按下点火开关点燃火焰,待火焰正常即可测试。
⑤点火Smin后,吸喷去离子水(或空白液),按“调零”旋钮调零。
⑥将“信号”开关置于“积分”位置,吸喷标准溶液或试样溶液,待能量表指针稳定后,按“读数”键,记录显示器吸光度积分值,可重复测定3次取平均值。
⑦测量完毕,再吸喷去离子水lOmin进行清洗。
⑧熄灭火焰,关机。先关掉乙炔气源,再关空气源,火焰熄灭,关掉元素灯开关,最后关掉总电源开关和通风机开关。
⑨若使用氧化亚氮-乙炔火焰,操作如下:
a.将控制气路的“空气”开关推至“空气”位置。
b.将N2O输出压力调至0.3MPa,将乙炔气输出压力调至0.05MPa,助燃气空气调输气压力为0.2MPa。按前述气体流量点燃空气-乙炔火焰,待火焰燃烧均匀后,调节乙炔流量至3L/min左右,并把“空气/笑气”开关推至“笑气”位置,即点燃氧化亚氮-乙炔火焰,调节乙炔流量使火焰反应区呈现玫瑰红色内焰高约1-2cm,外焰高约30-35cm,就可吸喷试样溶液进行分析测定。
c.熄灭火焰,关机。首先将“空气/笑气”开关切换到“空气”位置,将氧化亚氮-乙炔焰切换为空气-乙炔焰(切记不可直接熄灭氧化亚氮-乙炔火焰),然后再关闭N20、乙炔和空气的气源,最后关掉元素灯开关和总电源开关。
(2)石墨炉原子化器
①点燃空心阴极灯,将播出调至待测元素分析线。
②检查电路,载气和冷却水的连接,打开主机电源及其他相关电路开关,开启冷却水,调解水压约0.15MPa,载气Ar压力约0.50MPa,使内管Ar气流量为250mL/min,外管流量为150mL/min。
③按下干燥、灰化、原子化手动按钮,调节相应的温度旋钮,选定干燥、灰化、原子化的温度。
④扳动干燥、灰化、原子化的时间开关,选定干燥、灰化、原子化时间。
⑤扳动干燥、灰化、原子化的升温速率开关,选定干燥、灰化、原子化的升温速率。
⑥用微量注射器吸取适量试液快速注人石墨炉管中间的进样口,按下石墨炉的启动按钮,并放下记录仪上的记录笔.记录测定结果。
⑦实验结束后,关闭Ar气钢瓶和石墨炉内、外Ar气管的流量旋钮、电源开关和冷却水。
⑧反向旋转空心阴极灯的“增益”旋钮,降低灯电流为零,关闭“增益”及灯电流开关和整机主电源开关,结束实验。
实验中应当注意以下几点:
①完成一次测量后,石墨管需冷却10-15s,当进样“准备”灯亮后,才可再注入新的样品。
②在原子化过程中,需要停止运行程序时,可按下“止动”开关,石墨炉即停止工作。通常在原子化时不通Ar气,以延长气态原子在光路中的停留时间,提高测定的灵敏度。
③当光路中的镜筒窗上被溅射沾污时,可取下镜筒,用擦镜纸将石英窗擦净后再装好。

 

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