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原子发射光谱定性分析

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-16 11:42:33    点击:800

原子发射光谱定性分析

 

1.光谱定性分析的原理
由于各种元素原子结构的不同,在光源的激发作用下,可以产生一系列特征的光谱线,其波长煶由产生跃迁的两能级差决定的。
因此,根据原子光谱中元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。只要试样光谱中检出了某元素的2-3条灵敏线,就可以确证试样中存在该元素。
2.光谱定性分析的方法
光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有其特征谱线被摄谱记录在感光板上。摄谱法操作简单,耗费很低,快速,在几小时内可以将含有数十种元素的多个样品定性检出。它是目前进行元素定性分析的最好方法。
定性分析的方法主要有标准试样比较法和铁光谱比较法。
(1)标准试样光谱比较法
将欲检出元素的物质或纯化合物与未知试样在相同条件下并列摄谱于同一块感光板上。显影、定影后在映谱仪上对照检查两列光谱,以确定未知样中某元素是否存在。。此法多应用于不经常遇到的元素分析。
(2)元素光谱图比较法
此法是以铁的光谱为参比,通过比较光谱的方法检测试样的谱线。由于铁元素的光谱非丰富,在210~660nm范围内有几千条谱线,谱线间相距都很近,分布均匀,并且铁元素谱线波长均已准确测定,在各个波段都有一些易于记忆的特征谱线,所以是很好的标准波标尺。在一张张比实际摄得的光谱图放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上方,准确标绘上68种元素的主要光谱线,构成了“标准光谱图”。在实际分析时,将式样与纯铁在完全相同条件下并列紧挨着摄谱。摄得的谱片置于映谱仪上,谱片也放大了20倍,再与标准光谱图比较。当两个谱图上的铁光谱完全对准重叠后,检查元素谱线,如试样中的某谱线也与标准谱图中标绘的某元素谱线对准重叠,即为该元素的谱线。铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定。
(3)谱线波长测定法
当试样的光谱中有些谱线在元素标准普图上并没有标出时,无法利用铁谱比较法来进行性分析,此时可采取波长测定法。该法是在比长仪中进行,分别测量未知波长谱线到两条已知波长谱线(一般用铁谱线)之间的距离,然后按线性比例内插法求出未知谱线的波长,从波长表中查得该波长属于何元素的谱线。元素谱线波长表已有多种版本,其中最详细和应用最广的是《MIT波长表》,Harrison G R编辑,1939年版。我国1971年出版的《光谱波长表》应用也很广泛。 
3.光谱定性分析工作条件的选择
①光谱仪:一般选用中型摄谱仪,因其色散率较为适中,可将欲测元素一次摄谱,便于检出。若试样属多谱线、光谱复杂、谱线干扰严重,如稀土元素等,可采用大型摄谱仪。
②激发光源:常用直流电弧作激发光源。因其电极头温度高,有利于试样蒸发,绝对灵敏度高。
③电流控制:为了使易挥发和难挥发的元素都能很好地被检出,一般先使用较小的电流(5-6A),然后用较大的电流(6-20A),直至试样蒸发完毕。试样挥发完后,电弧发出噪声,并呈现紫色。
④狭缝:为了减少谱线的重叠干扰和提高分辩率,摄谱时狭缝应小一些,以5-7μm为宜。
⑤运用哈特曼( Hartman)光栏:光谱定性分析时,要求谱片上的铁谱线和试样谱线两者的相对位置要特别准确。哈特曼光栏是由金属制成的多孔板,置于狭缝前导槽内。摄制不同样品或用一样品而不同阶段的光谱时,移动光栏使光线通过光栏的不同孔道摄在感光板的不同位置上,而不移动感光板,以防止移动感光板时引起波长位置的变动(现在的光谱仪把哈特曼光栏制成圆形的金属薄板,各种孔道有规则地排列,密封在狭缝前,通过转动外部鼓轮以选择通道)。对其以不同高度截取,使摄得的光谱落在感光板的不同位置上,这样便于相互比较,定性查找。
此外,为了检查炭电极的纯度以及加工过程有无沾污等,一般还应摄取空炭棒的光谱。摄谱时选用灵敏度高的Ⅱ型感光板。

 

 

 

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