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电感耦合高频等离子体

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-16 11:37:38    点击:2845

电感耦合高频等离子体

 

电感耦合等离子体光源(即ICP光源)是目前应用最多的激发光源。
电感耦合高频等离子体( Inductively'Coupled Plasma,ICP)是20世纪60年代提出,70年代获得迅速发展一种新型的激发光源。等离子体一般是指电离度大于0.1%,其正负电荷相等的电离气体:因为当电离度为0.1%时,其导电能力即达到最大导电能力的二分之一;而电离度达1%时,其导电能力已接近充分电离的气体。电弧放电、火花放电、甚至火焰,广义上亦属于等离在光谱分析中,所谓等离子体,习惯上仅指在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电性原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。
(1)结构组成
通常电感耦合高频等离子体是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。
高频发生器的作用是产生高频磁场,供给等离子体能量。它的频率一般为30-40MHz,最大输出功率2~4kW。
等离子炬管是由一个三层同心石英玻璃管组成。外层石英管气流Ar气从切线方向引,并螺旋上升,其作用有三:①将等离子体吹离外层石英管的内壁,以避免它烧毁石英管;②利用离心作用,在炬管中心产生低压通道,以利于进样;③参与放电过程。中层石英管出口做成喇叭形状,通入Ar以维持等离子体。内层石英管的内径为1-2mm,由载气(一般用Ar)将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难解离的化合物,也不会象分子那样因离解而消耗能量,而且它本身的光谱简单。
(2)工作原理
当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈(用圆铜管或方铜管绕成2~5匝的水冷却线圈)接通时,高频感应电流流过线圈,产生轴向高频磁场。此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管内轴向(或切向)通入辅助气体Ar,并用高频点火装置引燃,使气体触发产生载流子(离子和电子)。当载流子多至足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上产生环形涡电流。几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K,在管-口形成一个火炬状的稳定等离子炬。等离子炬形成后,从内管通入载气,在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。
由JCP的形成过程可知,ICP是涡流态的,且在高频发生器频率足够高时,等离子体因趋肤效应而形成环状。所谓趋肤效应是指高频电流密度在导体截面呈不均匀的分布,电流不是集中在导体内部,而是集中在导体表层的现象。此时等离子体外层电流密度最大,中心轴上最小,与此相应,表层温度最高,中心轴线处温度最低,形成一个环形加热区,而内部则是一个温度相对较低的中央通道,使气溶胶能顺利地进入等离子体内而不影响等离子体的稳定性。同时由于从温度高的外围向中央加热,避免了形成能产生自吸的冷原子蒸气,极大地扩展了测量的线性范围(4-6个数量级),这样既可测定试样中的痕量组分,又可直接测定试样的主成分,其他仪器是很难做到这一点的。
典型的电感耦合高频等子体是一个非常强而明亮的白炽不透明的“核”,核心延伸至管口数毫米处,顶部有一个火焰似的尾巴。电感耦合高频等离子体分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分。
焰心区呈白炽不透明,是高频电流形成的涡电流区,温度高达10000K。由黑体辐射,氩或其他离子同电子的复合产生很强的连续背景光谱。试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发,又称预热区。气溶胶在该区停留时间较长,约2ms。
内焰区在焰心区上方,在感应线圈上约10-20mm,呈淡蓝色半透明,温约6000-8000K,试液中原子主要在区被激发、电离,并产生辐射,故又称测光区。试样在内焰区停留约1ms,比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间( 10^-2-10^-3ms)长。这样,在焰心和内焰区使试样得到充分的原子化和激发,对测定有利。
尾焰区在内焰区的上方,呈无色透明,温度约6000K,仅激发低能态的试样。
(3)分析性能
电感耦合高频等离子体光源有以下优点:
①蒸发和激发温度高,检出限低,10^-9-10^-11g/L);
②稳定性好,精密度、准确度高(0.50%-2%);
③自吸效应小,光谱背景小,线性范围宽;
④应用范围广,能测定数十种元素。
电感耦合高频等离子光源也有其局限性,如:它的雾化效率较低、设备贵、氩气用量大、分析成本高、粉末进样技术不够完善等。

 

 

公司简介:

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