直流电弧
直流电弧发生器由一个电压为220-380V、电流为5-30A的直流电源,一个铁芯自感线圈和一个镇流电阻所组成,铁芯自感线圈用于防止电流的波动,镇流电阻用于调节和稳定电流。
(1)工作原理
它利用直流电源作为激发能源,使上下电极接触短路引燃,也可用高频引燃电弧。当装有试样的下电极置于分析间处,并使上下电极接触通电,此时电极尖端烧热,引燃电弧后使两电极相距4-6mm,就成了电弧光源。燃弧后,从灼热的阴极端发射出的热电子流,高速穿过分析间隙而飞向阳极,冲击阳极时形成灼热的阳极斑,使阳极温度达3800K,阴极温度3000K。试样在电极表面发和原子化,产生的原子与电子碰撞,再次产生的电子向阳极奔去,正离子则冲击阴极又使阴极发射电子,该过程连续不断地进行,使电弧不灭。
(2)分析性能
这种弧焰温度(激发温度)约为4000-7000K。直流电弧光源的电极温度高,蒸发能力分析的绝对灵敏度高。常用于定性分析及矿石难熔物中低含量组分的定量测定。缺点是弧焰不稳定,谱线容易发生自吸现象。
(3)实验技术
光谱分析的电极主要用于试样的放置。电极通常用耐熔性好、导电性也好、光谱简单的石墨或炭加工而成。
试样引入电极的方式决定于试样的性质:
①固体试样。金属或合金本身能导电的,可以直接制成电极,这种电极称为固体自电极。粉末试样(导电性差的与石墨粉或碳是粉混合)可放人小孔或细颈杯形电极中作为下电极。电极的深度根据试样的挥发性而定,易挥发的用较深的孔,难挥发的用较浅的孔。难熔粉末试样用杯形电极。也可将粉末直接撒人(撒样法)或吹入(吹样法)光源。
②溶液试样。将试液滴在平面或凹月面的电极上,低温烘干后,用电弧或火花光源激发。为了避免试液渗入电极,可滴加1滴疏水的液体石蜡或聚苯乙烯的苯溶液,将电极进行预处理,然后滴入试液。试液也可用石墨粉吸收后放入电极孔中,用电弧或火花光源激发。若用电感耦合高频等离子体光源,直接用雾化器将试液引入等离子炬。
在分析过程中,应根据试样的性质(如挥发性、电离电位等)、试样的形状(如块状、粉末等)、含量大小以及不同类型光源的蒸发温度、激发温度和放电的稳定性等选择适当的光源。
公司简介:
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