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液体样品的制备技术

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-08-22 13:17:36    点击:525

液体样品的制备技术

 

液体样品分为溶液和纯液体两种。
1.溶液样品
夜体池法:将吸收强度较强的样品溶干话官的溶剂中,制成1%~10%的溶液,灌入适宜厚度的液体池中测定。
①液体池的组成。红外光谱仪可使用的液体池有固定厚度池、可调厚度池和可拆卸池等类型。可拆式液体池池体由前后框架、垫圈、红外透光窗盐片、间隔片、螺帽等部分组成。一般前后框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片;间隔片起着固定液体样品的作用,常由铅、铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,改变间隔片的厚度可以得到不同厚度的液体池,一般厚度为0.01-2mm;垫圈主要由氯丁橡或聚四氟乙烯制成。
②液体池装样操作。将吸收池倾斜30。,用不带针头的玻璃注射器吸取待测的样品,由下孔注入直到上孔看到样品溢出且窗片内无空气为止,用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔,用高质量的纸巾擦去溢出的液体后,便可进行测试。在液体池装样操作过程中,应注意以下几点:a.样品必须干燥不含水分。b.灌样时要防止气泡留存在池内或气泡吸附在窗片上。c.样品要充分溶解,不应有不溶物进入液体池内。d.装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。
③液体池的清洗操作。测试完毕,取出塞子,用注射器吸出样品,由下孔注入溶剂,冲洗2-3次。冲洗后,在红外灯下用吸耳球从液体池的一个入口处抽吸,使灯附近的干燥气吸人液体池内以除去残留的溶剂,然后放在红外灯下烘烤至于,最后将液体池存放在干燥器中。注意:液体池在清洗过程中,不要因溶剂挥泼或直接接触潮湿物品而致使窗片受,也不要直接用洗耳球向池内吹气,以防止池内被污染。
液体池厚度的测定。根据均匀的干涉条纹的数目可测定液体池的厚度,测定的方法E将空的液体池进行扫描,由于两盐片间的空气对光的折射率不同而产生干涉。根据干涉条纹的数目计算池厚。一般选1500-600cm^-1的范围较好。
2.纯液体样品
①涂片法。对挥发性小而沸点较高且黏度较大的液体样品,可用一不锈钢样品刮刀取少量样品直接均匀地涂在空白的溴化钾片上,用红外灯或电吹风驱除溶剂后测定,方法非常对于吸收弱或黏度低而涂层薄的样品;要在片上反复几次涂上样品后再进行测定,才得到高质量的光谱。由于涂膜的厚度难以掌握故涂片法一般只用于定性分析。
②液膜法。液膜法是液体样品定性分析中应用较广的一种方法,即在两个盐片之间滴1-2滴样品放在两个盐片之间制成一个液膜进行测定。首先滴加一小滴样品于一片窗片的中央,再压上另一片窗片,依靠两窗片间的毛细作用保持住液层,这样就制成液膜了。
将它放在可拆式液体池架中固定即可测绘其光谱。液膜法制样的最大优点是方法简便,该方法适用于沸点较高、黏度较低、吸收很强的液{体样品的定性分析。
③对于易挥发的液体要用液体池或气体池。
④一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。
对液体样品,采用哪一种制样方法都必须根据样品的性质和研究的目的来选用适当的溶。选用的原则是对样占占应有彳很好的溶解度并且不发生很强的溶剂效应,溶剂本身在中红外区应有良好的透明度,即使产生吸收峰也不能与样品的吸收峰重叠。
3.注意事项
①分析前必须尽可能多地了解试样的来源和物理性质。这有两个重要意义:其一,知道样品的来源、制备方法、理化性质、元素组成和可能的结构,在解释谱图时十分重要;其二,如果试样有毒、有腐蚀性或含水,则可以预先采取有效措施,防止发生中毒或损坏仪器。
②若需要进行化合物的鉴定或结构测定,事先应尽量采用各种手段分离提纯。分离时应尽可能避免引入其他杂质,尤其对所使用的溶剂和吸附效应特别注意,否则,样品不纯不仅会给光谱的解释带来困难,还可能引起“误诊”。
③避免水汽侵蚀易溶于水、吸湿性强的窗片。
④根据实验所需的透明范围、溶液性质等选择液体池的窗片种类,最常用的是KBr、NaCI盐片,如果样品是水溶液则可选用CaF2、BaF2等水不溶性窗片。
⑤水溶液样品应先设法脱除全部水分或部分脱水浓缩,然后进行红外测定。脱水时温度不要太高,也不要太高的真空度,以免样品产生化学变化或使挥发性大的样品损失掉。
⑥有标准试样时,应与欲分析试样在相同条件下记录光谱。
⑦应尽量调节好样品的浓度和厚度,使最高谱峰的透过率在1%-5%,基线在90%-95%。测试固体样品时,最好在参比光路上使用补偿器或用空白的锭片补偿。
⑧液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
⑨尽可能选用极性小的溶剂,避免极性溶质与极性溶剂间产生“溶剂效应”,使谱图失真。
⑩在肇性分析中,特别是在结构的测定中,波长位置和吸收谱带的强度及形状都很重要,而仪器波长的精确性尤其重要,因此必须对仪器经常、定期地进行校验。

 

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