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红外吸收光谱法实验技术

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-08-17 13:00:50    点击:965

红外吸收光谱法实验技术

 

要想得到一张很好的红外光谱图,样品制备是很重要的。进行红外测定的样品一般要求:
①样品应是单一组分的纯物质,纯度应大于9800或符合商业标准。多组分样品必须预先用物理或化学法如蒸馏、重结晶、萃取、渗析、层析、离心等方式分离纯化,有条件可以用仪器法分离制备或直接采用仪器職用技术获取。二否则,复杂组分的光谱互相重叠,谱图难以解析。
②对样品的理化性质、来源、结构类型必须有初步的了解,以便采取适当的制备方法。
③样品必须预先除去游离的水,避免水分对样品图的影响和对吸收池窗片的腐蚀。
④试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中大多数峰的透射比在lO%—80%范围内。
下面介绍固体样品的制备方法。
1.KBr压片法
一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度为1mm左右的小片。取1-2mg试样在玛瑙研钵或振动球磨机中磨细后加100-200mg已干燥磨细的KBr粉末,充分混合并研磨,使其平均颗粒尺寸为2μm左右即可,不必再细。将研磨好的混合物均匀地放入模具的顶模与底模之间,然后把模具放入压力机中,在10MPa左右的压力下1-2min即可很到透明或均匀半透明的锭片,压力不宜太高,否则会损坏模具。
KBr对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用过后必须及时清洗干净,然后保存在于燥环境中。对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与KBr粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下挥发残的溶剂,注意必须将溶剂完全挥发。对于弹性样品,如橡胶,可用低温( -40℃)使其变脆而易粉碎,再与KBr粉末混合研磨。将研磨好的物料放入专用模具中加压,制成厚为1-2mm的透明圆片,然后将此透明薄片放入仪器光路中进行测定。
压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析,所用的稀释剂除KBr外,还有KCl、Csl和高压聚乙烯。
压片法制样的注意事项如下:①为了避免散射,样品颗粒研磨至2~Lm以下。②与稀释剂起反应或进行离子交换的样品不能使用压片法。③易吸水、潮解样品不宜用压片法。④压。片用的KBr、KCI、Csl等的规格必须是分析纯以上,不能含其他杂质;KBr、KCI、Csl等在粉末状态很容易吸水、潮解,应放在干燥器中保存(应定期在于燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2h)。⑤研磨样品一定要用玛瑙研钵;研磨时必须把样品均匀地分散在KBr中,并且尽可能将它们研细,:尖锐的吸收峰。⑥要掌握好样品与KBr的比例以及锭片的厚度,以得到一个质量好的透明的锭片。
KBr压片法的优、缺点:压片法的最大优点是如不考虑KBr吸湿的因素,红外谱图获得的所有吸收峰,应完全是被测样品的吸收峰,因而在固体样品制样中,KBr压片法是优选的方法。压片法的缺点是分散剂极易吸湿,因而在3448cm^-1和1639cm^-1处难以避免地有游离水的吸收峰出现,不宜用于鉴别羟基的存在;未知样品与分散剂的比例难以准确估计,因此常会因样品浓度不合适或透过率低等问题需要重新制片。
压片过程中经常会出现一些不正常现象,影响测试效果,必须及时处理。
2.糊状法
首先把干燥的样品放入玛瑙研钵中充分研细,然后滴几滴液体石蜡到玛瑙研钵中继续研-肇,卓到呈均匀的糨糊状,用样品铲把分散在玛瑙研钵四周的样品糊聚拢并铲人盐片上,放入仪器光路中测绘其光谱。
大多数能转变成固体粉末的样品都可采用糊状法测定。氟化煤油在4000-1300cm^-1区域内是红外透明的,液体石蜡的红外谱图比较简单,只在3000-2850cm^-1、1460cm^-1、1378cm^-1以及720cm^-1处出现吸收,适用于1300-50cm^-1的范围,氟化煤油和石蜡油的光谱也可由差谱方法或在参比光路上补偿除去。
糊状法制样的注意事项:
①糊状法制样对光谱质量影响最大的是样品粒度的散射因素,应首先单独研磨样品,到将样品颗粒磨细后再加入分散剂,加入分散剂后的研磨主要起调匀成糊的作用,此时继续研磨对磨细无多大作用。因而将固体样品磨得足够细而且均匀,是糊状法制样成败的关键之一。
②对糊状法使用的分散剂的要求是所产生的吸收峰不能与样品峰重叠,、而且应当是沸点较高、化学性质稳定、具有一定的黏度和较高的折射率,与固体样品相混能成糊状物。
糊状法制样的优、缺点:糊状法制样非常简便,应用也比较普遍。尤其是要鉴定羟基峰、胺基峰时,采用糊状法制样就是一种非常行之有效的好方法。用石蜡油作为糊剂不能用于样品中饱和C-H链的鉴定,例如,石蜡的红外光谱将会干扰表面活性剂疏水基谱带,如果要测定-CH3、-CH2基的吸收光谱,可以用四氯化碳或六氯丁二烯等作为糊剂,这样把几种糊剂配合使用,相互补充,才能得到样品在中红外区完整的红外吸收光谱;糊状法不适合做定量分析。
3.薄膜法
固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于聚合物测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用,薄膜法有以下三种:
①熔融涂膜:适用于一些熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品。
②热压成膜:对于热塑性聚合物或在软化点附近不发生化学变化的塑性无机物,可将样品放在模具中加热至软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。
③溶液铸膜:将样品溶解于适当的溶剂中,然后将溶液滴在盐片、玻璃板、平面塑料板、金属板、水面上或水银面上,使溶剂挥发掉就可以得到薄膜了。

 

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