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常用红外光谱仪的使用及日常维护

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-08-17 10:28:58    点击:818

常用红外光谱仪的使用及日常维护

 

 

目前国内外的红外光谱仪有多种型号,性能各异,但实际操作步骤基本相似。下面以Thermo electron Corporation生产的IR200型傅里叶变换红外光谱仪为例说明红外光谱仪的使用。
1.仪器结构
R - 200型傅里叶变换红外光谱仪主机和内部结构如图2 -13所示。仪器的内部结构如图2 -14所示。

 

 

 

2.仪器的性能和特点
①主要技术指标:光谱范围:7800~375cm^-1、分辨率:1cm^-1、检測器:DTGS、分束器:多层镀膜溴化钾、光源:陶瓷光源、样品室:内置Foundation底座,适用Swap - TopATR附件。
QuadrascanTM干涉仪光学设计,提供优异的稳定性和无比的可靠性;CornerCubeTM角镜光学设计计,省去复杂电路和额外活动部件;用户可自行更换部件,最大限度减少维护成本。
②特,点:IR -200红外光谱仪(图2 -14)提供常规分析所需的所有功能,体积较小,没有研究级FTIR红外光谱仪那么复杂。仪器的操作主要由EZOMNIC软件控制,具有以下功能:
a.用户登录功能——挣控制进入系统,采集数据和使用各种方法;
b.自我诊断功能一保证仪器状态和测试参数正确;
c.数据处理功能——轻松处理分析结果,包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作;
d.谱图匹配功能——比较未知样品谱图与标准谱图;
e.谱图解析功能——一计算机自动对红外谱图进行解析,大大提供科研人员的工作效率;
f.标准报告模板——快速创建实验报告,打印实验报告;  
g.标准报告模板一…决速创建实验报告,打印实验报告;
h.可选的宏软件——用简单流程图模块,来设计实验过礎,无须复杂编程,性能可靠。
3.EZ OMNIC软件简介
EZ OMNIC是为IR - 200仪器配置的红外仪器控制及极谱图处理软件,在Win9x/2000/xp等操作环境下运行。仪器正常运行的参数都可以通过该软件进行设置(如扫描次数、分辨率的设置、光学台参数设置等),同时该软件具有强大的对吸收光谱图采集、编辑、处理、检索等功能。

 

该软件的操作界面如图2 -15所示,具有以下操作菜单项目:
①文件——打开、保存、另存为、打印、设置打印机、退出等。
②编辑——撤消操作、剪切、拷贝、粘贴、删除、选项、编辑工具栏等。
③采集——实验设置、采集样品、采集背景。其中在“实验设置”项有采集、光学台、质量控制、诊断四个子项。在“采集”栏中可以设置扫描次数、分辨率、Y轴格式,谱图修正、文件管理、背景光谱管理、实验标题、实验描述等。
④显示——设定显示参数、重叠谱图显示、隐藏谱图、满刻度显示、同一刻度显示、显示范围、自动满刻度显示等。主要用来设置谱图显示设置。
⑤数据处理——吸光度、透光率、其他转换、自动基线校正、其他修正、生成空白、生成直线、差谱、平滑、自动平滑、乘谱图、谱图相加、纵坐标归一化等。可以使谱图纵坐标在吸光度和透光率之间转换,也可以对谱图进行对比、相加等处理工作。
⑥谱图分析——标峰、检索设置、谱图检索、基础红外谱图解析、QC管理、建立谱库、加谱图入(谱库)、查看谱库、定量设置、定量分析等。可以进行手工标峰、检索谱图、建立、管理谱库、定量分析设置及分析等工作。
⑦窗口——打开新窗口、平铺窗口、层叠窗口等。
⑧帮助——软件功能查询帮助等。
在软件界面上还有一些经常使用的快捷图标,如采集设置、采集样品、打印、拷贝、粘贴、删除、吸光度、透光率、差谱、自动基线校正、标峰、纵坐标归一化、谱图检索、QC管理等。此外还有一些常用工具如区间工具、光谱坐标工具、峰高工具、峰面积工具、标注工具、谱图所放工具也显示在界面的左下角。
4.操作步骤 
①连接电源,打开仪器左后面板上的电源开关,开关附近的电源指示灯(仪器背面)亮。
②开启计算机,双击EZ OMNIC图标,运行软件。

 

③按“采集”按钮,打开“实验设置”,如图2 -16所示,设置扫描次数(≤64)及分辨率(最高1cm^-1),在“采集样品前采集背景”选项前打“√”,“谱图修正”项选“H20 and C02”,按“确定”返回。
④按“采集”按钮,按“采集样品”,输入谱图标题,按“确定”。
⑤光路中不放任何样品,在“准备采集背景”提示栏中按“确定”,开始背景采集,完成后在屏幕上显示空气的背景吸收图,按提示插入样品池或样品薄膜,在“采集样品”提示栏按“确定”,采集样品谱图。

 

⑥在“是否将谱图加到窗口”中选“确定”,在屏幕上显示经对空气背景校正后的样品谱图。可在窗口中对谱图进行解析或编辑,也可将谱图保存或打印。也可以用软件检索功能从红外谱图库中检索出和未知化合物的谱图有较高匹配度的一系列物质,如图2 -17所示。检索的准确度与软件中安装的有机化合物红外谱图库有关,特别是进行一些非常规物质的分析时,还必须在软件中有针对性地加入一些专用谱库,如此检索才有较高的准确度。
⑦实验结束后,关闭仪器电源,在样品槽仁中放入干燥剂,填写仪器使用记录。

 

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