色散型红外光谱仪

用于测定和记录待测物质的红外吸收光谱并进行结构分析及定性、定量分析的仪器称为红外吸收光谱仪或红外吸收分光光度计。根据结构和工作原理不同，红外吸收光谱仪可分为色散型和傅里叶( Fourier)变换型两类，而傅里叶( Fourier)变换型红外光谱仪具有快速、可靠、方便等优点，已成为大、中型实验室主要的检测仪器。
色散型红外光谱仪，又称经典红外光谱仪，其构造系统基本上和紫外—可见分光光度计类似。但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外可见分光光度计不同。他们的排列序也略有不同，红外光谱仪的样品放在光源和单色器之间，而紫外可见分光光度计的样品放在单色器之后。

1．工作原理
色散型红外光谱仪一般均采用双光束设计，如图2 -10所示。从光源发出的红外光被分为等强度的两束光：一束通过样品池，一束通过参比池，然后由斩光器交替送入单色器色散，被检测器检测。
光在单色器内被光栅或棱镜色散成各种波长的单色光，从单色器发出波长为某频率的单色光。假定该单色光不被样品吸收，此两束光的强度相等，则检测器不产生交流信号。改变波长，若该波长下的单色光被样品吸收，则两束光强度就有差别，就在检测器上产生一定频的交流信号，通过放大器放大，此信号带动可逆马达，移动光楔进行补偿。样品对某一频率的红外光吸收愈多，光楔就愈多地遮住参比光路，即把参比光路同样度地减弱，使两束光重新处于平衡。
样品对于各种不同波长的红外光吸收有多少，参比光路上的光楔也相应地按比例移，以进行补偿。记录笔是和光楔同步的，记录笔就记录下样品光束被样品吸收后的强度——百分透射比T，作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。单色器内的光栅或棱镜可以移动以改变单色光的波长，而光栅或棱镜的移动与记录纸的移动是同步的，这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出纵坐标-百分透射比(T)对横坐标-波长或波数（λ或σ）的红外吸收光谱图。
2．仪器的基本构成
色散型红外光谱仪由光源、吸收池、单色器、检测器、记录系统等组成。
(1)光源
红外光源应是能够发射高强度的连续红外光的物体，常用的光源见表2-7，下面介绍最常用的两种红外光源：能斯特灯和硅碳棒。
①能斯特灯。能斯特灯是一直径为1～3mm、长为2—5cm的中空棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成，在两端绕有钳丝和电极。此灯的特性是室温下不导电，加热至800℃变成导体，开始发光。因此工作前须预热，待发光后立即切断预热器的电流，否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高，工作时不需要用冷水夹套来冷却；其缺点是机械强度差，稍受压或扭动会损伤。
②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗中间细的实心棒，中间为发光部分，直径约Scm，长约Scm，两端粗是为了降低两端的电阻，使之在工作状态时两端呈冷态。与能斯特灯相比，其优点是坚固，寿命长，发光面积大。另外，由于它在室温下是导体，工作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置，以免放出大量热影响仪器其他部件性能。
(2)吸收池
因玻璃、石英等材料．不能完全透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCI、KBr、Csl、KRS - 5[ TlI(碘化铊)58u-/o - TIBr(溴化铊)42070]等材料制成透光窗片。用NaCI、KBr、Csl等材料制成的窗片特别要注意防潮。固体试样可与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。表2-8列出了几种材料的基本性能。
(3)单色器
单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成，其作用是将复色光色散成单色光。色散元件常用复制的闪耀光栅，由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次级光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。
(4)检測器
常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。
高真空热电偶是利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电位差，此电位差与红外辐射的强度成正比。
热释电检测器是利用硫酸三苷肽的单晶片作为检测元件。硫酸三苷肽( TGS)是铁电体，在一定的温度以卜，能广生很入阴傚化反心，其极化强度与温度有关，温度升高，极化强度降低。将TGS薄片正面真空镀铬（半透明），背面镀金，形成两电极。当红外辐射到薄片上时，引起温度升高，TGS极化度改变，表面电荷减少，相当于“释放”了部分电荷，经放大，转变成电压或电流方式进行测量。
碲镉汞检测器（MCT检测器）是由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成。MCT检测器灵敏度高，适用于快速扫描测量和GC-FTIR仪器联用的检测器。
(5)放大器及记录机械装置
由检测器产生的电信号是很弱的，  例如热电偶产生的信号强度约匀10^-9V，此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和马达，使记录笔在记录纸上移动。
色散型红外分光光度计按照其结构的简繁，可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小，可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅，因此测定波数范围较，光谱的分辨率也较低，为克服这两个缺陷，较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜，在不同光谱区自动或手动更换棱镜，以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件，利用数块光栅自动更换，可使测定的波数围扩大到微波区，而且获得了更高的分辨率。

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