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傅里叶变换红外光谱仪( FTIR)

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-08-08 15:13:40    点击:720

傅里叶变换红外光谱仪( FTIR)

 

 

里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrophotometer,FTIR)是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪。
1.工作原理
傅里叶变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克尔逊( Michelson)干涉仪、检測器、计算机和记录仪组成,结构如图2 -11所示。
由红外光源S发出的红外光,经准直镜转变为平行红外光进入干涉仪系统,经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得的含有样品信息的干涉光信号达到检测器D,被转变为干涉电信号。这种干涉信号经过A/D转换器送人计算机,由计算机进行傅里叶变换的快速计算,然后由D/A转换器后打印得到红外谱图。

 

 

 

2.仪器的基本构成
(1)光源
傅里叶变换红外光谱仪要求光源能发射出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。
(2)迈克尔逊(Michelson)干涉仪
迈克尔逊( Michelson)干涉仪是FT-IR的核心部件,它并没有把光源来的红外光按频率分开,而只是把各种频率的光信号经干涉作用调制为干涉图函数,再将包含样品反射图函数送往计算机进行傅里叶变换的数学处理。FT-IR与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和傅里叶变换两部分。
迈克尔逊( Michelson)干涉仪(见图2 -12)的作用是将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。当两束光的光程差为λ/2的偶数倍时,则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值;相反,当两束光的光程差为λ/2的奇数倍时,则落在检测器上的相干光相互抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合,故得到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。
干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息,所以如一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中,由于样品能吸收特征波数的能量,结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化,干涉图中包括了样品对红外光吸收的信息。包括每个频率强度信息的干涉图,可借数学上的傅里叶变换技术对每个频率的光强进行计算,从而得到吸收强度或透过率和波数变化的普通红外光谱图。
(3)检测器
检测器,一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以測量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三甘钛( DTGS)、钽酸锂( LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是某些材料受光照射后,导电性能发生变化,由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲( MCT)等类型。
(4)记录系统——红外工作软件
傅里叶变换红外光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。目前国内外都有比较好的工作软件,均可以在软件上直接进行扫描操作,可以对红外谱图进行优化、保存、比较、打印等。此外,仪器上的各项参数可以在工作软件上直接调整。
3.傅里叶变换红外光谱仪的特点
(1)扫描速度极快
傅里叶变换仪器是在整个扫描时间内同时测定所有频率的信息,—-般只要1s左右即可,因此,它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪今在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围,一次完整扫描通常需要8s、15s、30s等。
(2)具有很高的分辨率
通常傅里叶变换红外光谱仪分辨率达0.1-0.005cm^-1,而一般棱镜型的仪器分辨率在1000cm^-1处有3cm^-1,光栅型红外光谱仪分辨率也只有0.2cm^-1。
(3)灵敏度高
因傅里叶变换红外光谱仪不用狭缝和单色器,反射镜面又大,故能量损失小,到达检测器的能量大,可检測10 -8g数量级的样品。除此之外,还有光谱范围宽(1000-10cm^-1);测量精度高,重复性可达0.1%;杂散光干扰小;样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影等特点。特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应机理等。

 

 

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