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红外光谱法

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-07-21 09:30:52    点击:389

红外光谱法

 

1. 红外光谱的发展
红外吸收光谱是利用物质的分子受到频率连续变化的红外光照射时,吸收了其中某些特定频率的辐射,导致分子振动能级和转动能级从基态跃迁到激发态而形成的光谱,又称振转光谱。利用红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称为红外吸收光谱法。红外吸收光谱法作为一种近代仪器分析方法,目前已被广泛应用于分子结构的基础研究和化学组成的研究中,诸如利用红外光谱鉴别物质中含有的化合物基团、推断未知物的结构、化反应过程的控制及反应机理的研究等。
1800年,英国天文学家F.W. Herschel通过实验发现了红外光的存在。然而直到1892年,Julius才利用岩盐棱镜和测热幅射计电阻温度计测定了20多种有机化合物的红外光谱。到1930年前后,随着量子理论的提出和发展,红外犬谱的研究得到了全面深入的开展。947年第一台实用的双光束自动记录的红外分光光度计问世,这是一台以棱镜作为色散元的第一代红外分光光度计。到了20世纪60年代,用光栅代替棱镜作分光器的第二代红外光谱仪投入了使用。1970年以后,干涉型傅里叶变换红外光谱仪( FT -IR)投入了使用,这就是第三代红外分光光度计。近来,已采用可调激光器作为光源来代替单色器,研制成功了敷光红外分光光度计,即第四代红外分光光度计,它具有更高的分辨率和更广的应用范围。在联用技术方面,GC - FTIR、LC - FTIR、SFC - FTIR、TGA - FTIR等的出现,标志着红外光谱的理论研究和实际应用已进入一个崭新的阶段。

2. 红外光区的划分及应用
红外光谱波长范围为0. 75-1000μm,根据实验技术和应用的不同,通常将红外光谱划分为三个区域,见表2 -1。
其中,远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱;中红外和近红外光谱是由分于娠功能级跃迂产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱,而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前,广泛用于化合物定性、定量和结构分析以及其他化学过程研究的红外吸收光谱是波长处于中红外光区的振动光谱。

 

 

3. 红外光谱的特点
①红外光谱是依据样品吸收谱带的位置、强度、形状、个数,推测分子中某种官能团的存在与否,推测官能团的邻近基团,确定化合物结构。
②红外光谱不破坏样品,并且对任何样品的存在状态都适用,如气体、液体、可研细的固体或薄膜似的固体都可以分析,测定方便,制样简单。
③红外光谱特征性高。由于红外光谱信息多,可以对不同结构的化合物给出特征性的谱图,从“指纹区”就可以确定化合物的异同。所以人们也常把红外光谱叫“分子指纹光谱”。
④分析时间短。一般红外光谱可在10-30min内完成一个样品的测定。如果采用傅里叶变换红外光谱仪在一秒钟以内就可完成扫描,这为快速分析的动力学研究提供了十分有用的工具。
⑤所需样品用量少,且可以回收。红外光谱分析一次用样量约1-5mg,有时甚至可以只用几十微克。
⑥红外吸收光谱法也有其局限性。即不产生红外活性的物质(对称分子)无法测定,旋光异构体、不同相对分子质量的同一种高聚物用红外吸收光谱法无法鉴别。此外,并不是红外吸收光谱图上所有吸收峰都能做出理论上的解释,因此可能干扰分析测定,而且红外吸收光谱法定量分析的准确度和灵敏度低于紫外可见分光光度法

 


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