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显色反应条件的选择

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-07-14 17:21:03    点击:462

显色反应条件的选择

 

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(1)显色剂用量
设M为被测物质,R为显色剂,MR为反应生成的有色配合物,则显色反应可表示为:
             M + R ═ MR
从平衡的角度看,加入过量的显色剂有利于MR的生成,但过量太多也有副作用,例如增加了试剂空白或改变了MR的组成等,因此R一般应适当过量。R用量可通过实验选择,法是固定被测组分浓度和其他条件,然后加入不同量的R,分别测定吸光度A,绘制吸光A-显色剂浓度CR曲线。如图1-19所示的三种情况。
图1-19中(a)曲线表明CR在曲线水平范围内A出现稳定值,故可在此范围内选择合适的R用量。这类显色反应生成的MR稳定,对CR控制不太严格;(b)曲线表明CR虚线所示的围内A比较稳定,因此在显色时要严格控制CR;(C)曲线表明,随着CR增大,A不断增大,这种情况下必须十分严格控制CR或另换合适的显色剂。

 

 


(2)溶液的酸度
酸度是显色反应的重要条件。因为多数R是有机弱酸或弱碱,溶液的pH值直接影响R解离程度,从而影响显色反应的完全程度。对于形成多级配合物的显色反应来说,pH值变化可生成具有不同配位比的配合物,产生颜色的变化。如Fe^3+与水杨酸在pH <4、pH≈4~7、pH≈8~10 三种条件下,分别生成配位比为1:1、1:2、1:3三种配合物,颜色分别为紫红色、橙红色和黄色。可见只有控制溶液的pH值在一定范围内,才能获得组成恒定的有色配合物,得到正确的结果。另外,溶液酸度过低可能引起被測金属离子水解,因而破坏了色配合物,使溶液颜色发生变化,甚至无法测定。
综上所述,酸度对显色反应的影响是很大的而且是多方面的,适宜的酸度是通过实验来确定的。方法是固定待测组分及显色剂浓度,分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度,作A -pH曲线,选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH值范围。
(3)显色温度
不同的显色反应对温度的要求不同。大多数显色反应是在常温下进行的,但有些反应受温度影响较大。因此对不同的反应,应通过实验找出各自适宜的显色温度范围。由于温度对光的吸收剂颜色的深浅都有影响,因此在绘制标准曲线和进行样品测定时,应使温度保持一致。
(4)显色时间
显色反应应从两方面考虑时间的影响。一是显色反应完成所需的时间,二是显色后有色合物色泽保持稳定的时间。确定适宜时间的方法:配置一份显色溶液,从加入显色剂开始,每隔一定时间测吸光度一次,绘制A-t(时间)曲线。曲线平坦部分对应的时间就是测定吸光度适宜的时间。
(5)溶剂的选择
有机溶剂常常可以降低有色物质的解离度,增加有色物质的溶解,从而提高了测定的灵敏度。此外,有机溶剂还可能提高显色反应的速度,影响有色配合物的溶解度和组成等。利用有色化合物在有机溶剂中稳定性好、溶解度大的特点,可以选择合适的有机溶剂,采用萃取光度法来提高方法的灵敏度和选择性。