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显色反应中的干扰及消除方法

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-07-14 17:17:59    点击:665

显色反应中的干扰及消除方法

 

 

①干扰。当溶液中的其他组分影响被测组分吸光度值时就构成万千扰。干扰离子的影响有以下几种类型:
a.与试剂生成有色配合物。如用钼蓝法测硅时,磷也生成磷钼蓝,使结果偏高。
b.干扰离子本身有颜色。
c.与试剂反应,生成的配合物虽然无色,但消耗大量显色剂,使被测离子的显色反应不完全。
d.与被测离子结合成离解度小的另一种化合物,使被测离子与显色剂不反应。

 

 


②干扰消除方法。干扰消除方法分为两大类,一类是不分离的情况下消除干扰,另一类是分离杂质消除干扰,应尽可能采用第一种方法。具体方法:
a.控制溶液的酸度。这是消除干扰的简便而重要的方法。控制酸度使得待测离子显色,而干扰离子不生成有色化合物。例如,以磺基水杨酸测定Fe^3+时,若Cu^2+共存,它也能与磺基水杨酸形成黄色配合物而干扰测定。若溶液酸度控制在p=2.5时,此时铁能与磺基水杨酸反应而铜就不能,这样就可消除Cu^2+的干扰。
b.加入掩蔽剂。加入掩蔽剂也是消除干扰的有效和常用方法。选择掩蔽剂的原则是掩蔽剂不与待测组分反应;掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例如,测定Ti^4+,可加入H3 P04掩蔽剂使Fe^3+(黄色)成为Fe( P04)2^3-(无色),消除Fe^3+的干扰。
c.利用氧化还原反应,改变干扰离子的价态,使干扰离子不与显色剂反应。如用铬天菁S光度法测定A1^3+,时,加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe^3+ 还原为Fe^2+,消除Fe^3+的干扰。
d.选择适当的入射光波长。如用4-氨基安替吡啉显色测定废水中的酚时,氧化剂铁氰化钾和显色剂均呈黄色,干扰测定,但选择用520nm单色光为入射光,则可消除干扰。因为黄色溶液在420nm左右有强吸收,但500nm后无吸收。
e.选择适当的参比溶液。可消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰。
f.分离干扰离子。当没有适当的方法消除干扰时,应采用适当的分离方法(沉淀、萃取、离子交换蒸发、蒸馏等),将被测组分与干扰离子分离后再测定。
g.可采用双波长法、导数光谱法等新技术消除干扰。

 

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