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紫外可见分光光度计的检定

来源:http://www.run-qee.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-07-13 10:30:34    点击:549

紫外可见分光光度计的检定

 

为保证测试结果准确可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度计都应定期检定。国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的检定规程(JJG 178-96可见光,JJG375-96单光束紫外可见,JJG 682-90双光束紫外可见,JJG 689-90紫外、可见、近红外分光光度计检定规程)。检定规程规定了检定周期,如单光束紫外可见分光光度计的检定周期为1年,在此周期内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时检定。


(1)紫外可见分光光度计检定程序
根据实践经验,为快速可靠地检定仪器,可按以下程序进行检定:
外观→绝缘电阻→稳定度→电源电压影响→基线平直暖→噪声→波长准确度与重复性→灵敏度、最小光谱通带→吸收池配套性→杂散辐射率→透射比准确度与透射比重复性。
先将仪器预热20min,在通电预热的同时,可进行外观检查。必须注意,波长准确度与波长重复性的检定,一定要在仪器稳定度合格的条件下进行,接着可进行灵敏度或最小光谱带宽的检定。
当用标准溶液对透射比准确度与透射比重复性以及杂散辐射率进行检定前,需对吸收池配套性进行检定,因为吸收池不配套就将给透射比正确度的检定带来误差,所以这种顺序最好不要倒置。当然也有的计量部门用自己的吸收池给用户检定仪器,这样做的结果检定误差较小,但与实际使用情况有所脱节。所以应该将用户的吸收池检定后,误差大的一只装空白溶液,其余装待测溶液,这样检定的透射比准确度与透射比重复性才准确可靠,对用户使用仪器也更具有实际意义。


(2)紫外可见分光光度计检定项目和检定方法
①外观及初步检查。仪器各调节器应调节自如。
②稳定度。在仪器接受元件不受光情况下,调整仪器零点,使显示值为0%,观察3min,记录透射比示值最大变化即为暗电流稳定度。
在仪器接受元件受光情况下,于仪器波长范围两端内缩10nm处,调整透射比100%,观察3min(波长切换时5min),记录透射比示值最大变化即为光电流稳定度。
③波长准确度。波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值之差。
在可见光区检验波长准确度最简便的方法是绘制镨钕滤光片的吸收曲线。镨钕滤光片的吸收峰为528. 7nm和807. 7nm。如果測出的峰的最大吸收波长与仪器标示值相差±3nm以上,则需要细微调节波长刻度校正螺丝。如果测出的最大吸收波长与仪器标示值相差大于±10nm,则需要重新调整钨丝灯灯泡位置,或检修单色器的光学系统(应由计量部门或生产厂检修,不可自己打开单色器)。
在紫外光区检验波长准确度比较实用的方法是用苯蒸气的吸收曲线来检验。苯蒸气在紫外光区有特征吸收峰,利用这些吸收峰所对应的波长来检查仪器波长准确度非常方便。具体做法是:在吸收池第一滴液体苯,盖上吸收池盖,待苯挥发充满整个吸收池后,就可以测绘苯蒸气的吸收曲线。若实测结果与苯的标准光谱曲线不一致,表示仪器有波长误差,必须加以调整。
④透射比准确度。透射比准确度的检定方法有中性玻璃滤光片法(可见光区)和标准溶液法。经常使用的是标准溶液法。
⑤吸收池配套性检定。在定量工作中,尤其是在紫外区测定时,需要对吸收池作校准及配对工作,以消除吸收池的误差,提高测量的准确度。⑥基线平直度。仪器波长置于起始位置,带宽2nm,吸光度量程为±0.01,样品和参比均为空白,进行全波段扫描,测量图谱中起始点与最大偏移量之差(允许记录笔在跟换电源或滤光片时有瞬间跳动)。
⑦噪声(自动扫描仪器检测此项):
a.100%线噪声。将仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,样品和参比均为空白,取最小量程,响应时间不大于1s,定波长扫描2min,测量谱图上最大一组正峰与负峰的差值即为仪器100%线噪声。
b.0%线噪声。将仪器波长置于500nm处,取最小量程,挡光板放入样品光束中,同上法检测,得到O%线噪声。

 

 

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